GB 6730.4-1986 铁矿石化学分析方法 氯化亚锡-氯化汞-重铬酸钾容量法测定全铁量.pdf

中华人民共和国国家标准
铁矿石化学分析方法
UDC:622.341.1
氯化亚锡氯化汞重铬酸钾容
543.06
量法测定全铁量
GB8730.4-86
Methods for chemic al analysis of iron ores
I' he stannous chloride m ercuric chloride
potassium dic hromate volumetric me thod for
the determination of total iron content
不杯准适用于铁石、鉄精、廃結和球全铁量的測定。测定沱:20%以上。
本标准遵守G167-78《台金产品化学分析方法标的总及一般规定》
方法提要
样用盐酸分解,过滤,述液作为主夜保存;残渣以氢氟酸除硅,焦硫酸御嵱融,蛊腋晏取,H
到化铵使沉淀,过滤,沉淀用盐酸溶解与主液合并。用氯化亚锡还原,再用氯化枣化过的
化亚,以に不胺酸为指示剂,用重铬梭御标准痊液滴定,惜此测定全铁量。
2试剂
2.1焦硫酸钾。
2.2盐酸(01.19g/m)。
2.3盐酸(1+1)
2.4盐酸(1+2)。
2.5盐酸(1+10)。
2.6酸(1.15g/ml)。
2.7氢乱化铵(0.90g/ml)。
锍酸(」+1)。
化水饱和溶液。
2.10化亚傷溶液(6%):称取6g氯化业锡溶20m1热盐酸(P1.19g/ml)中,月水稀释全
2.11侂隣礼投:将150m锍酸(P1.84g/m)在境下缓慢注入700m水中,再加150m璘版
(O1.70g,mb)。
2.12:笨胲磺梭溶液(0.2%)
2.13基溶液(0.1%)。
2.14酸铁铵浴液C〔(NH:)2Fc(SO4)2:?6H2O)~0.05mol/l,称取19.7g硫酸
铵〔(NH1)Fc(SO.)2?6H2O]溶」琉酸(5+95)1,人1000m1容量い,锍(5,+95)
稀释度,。
2.15軍铬悛呷标准容液C(k2C:r2O)=0.00833mol,1:称取2.45159先信150で哄th
的重終酸(基准试剂)溶水,移人1000m容施中,用水稀释至刻度,混与。或当は试剂
国家标准局1986-0819发布
19870801实施
GB6730,4-86
直接配制。
3试样
3.1一般试样粒度应小于100um,如试样中结合水或易氧化物质含量高时,其粒度应小于160umo
3.2预干燥不影响试样组成皆应按(iB6730.1-86《铁矿石化学分析方法分析用颓干燥试样的
制!备》进行
分析步骤
4.1測定数量
に同ー试样,在同一试验室,应由同…操作者在不同时问内进行2~4次测定。
4.2试样量
你取0.2000式样。
4.3空白试验
陸同试样做空白试验,所用试剂須取信同-试剂瓶。
4.4校正试验
強同试样分析同类型(指分析步骤栩一致)的标准试样
测定
4.5.1试样的分解
将试样(4.2),置于400m焼杯中,加入30m1盐酸(2.2),低温加热(应控制在105℃以下)分
,待容液体积至10~15m1时取下,加温水至溶液量约40m,用中速滤纸过滤,用擦棒蘨净烧杯壁
再用热水洗烧杯3~4次、残渣4~6次,将滤液和洗液收集于500m1烧杯中,作为主液保存。
将滤纸産间残渣{,置于伯堦埚中,灰化,在800℃方右灼烧20min,冷却,加水湿发渣,加4
商硫(2.8)、5m!氢酸(2.6),低温加热、蒸发至三氧化硫白烟冒尽,取下。加3g焦硫酸
钾(2.1),在650℃左右熔融约5min,冷却,置于400m1烧杯中,加50m盐酸(2.5)缓慢加热浸
取,帘融物溶解后,用温水洗出的坩埚2。加热至沸,加2甲基橙溶液(2.13),用氢氧化铵(2.7)慢
曼中和至指示剂变黄色,过量5m1,加热至沸,取下。待沉淀下降后,用快速滤纸过滤,用热水洗至
无钜离子【收集洗涤8次后的洗液约10ml,加1m盐酸(2.3)、10滴氯化亚锡溶液(2.10),溶液无
色,即表明无铂离子」,用热盐酸(2.4)将沉淀溶解于原烧杯中,并洗至无黄色,再用热水洗3
,将此溶液ヴ主液合并S。低温加热浓缩至约30ml。
注:少可将残渣置」刚ミ封場印,灰化,在800C绕20minm,冷却,加2g过氧化钠、1g无水碳酸钠,漫
5在:800C崎融10-15mun,冷却,用约50m盐酸(2.4)分次将熔融物溶洗入主液中,再用热水洗净
埚,低温加热浓缩体积至约30m,以下按4.5.2进行。
2试样含铜大于0.08%时,先将液加10山盐酸(2.2)、5m过氧化氢(30%),煮5mun,取下,将
残渣浸取液与主液合ザ,加热至沸,用氢氧化铵(2,7)慢慢中和至生成氢氧化铁河定,过最10m
煮取下。待沉淀下降后,用快速滤纸过滤,用热氢氧化(5+95)洗8~10次,用热盐酸(2.4)将
沉淀瑢解于原烧杯中,并洗至だ黄鱼,再用热水洗3~4次,将此落液低温加熱浓缩至约30m,以下按
2进
3:试样中含0.15~2.0mg时,将溶液低温加热浓缩至约10m,用氯化亚锡溶液(2.10)还原至尤色,再滴
加高锰酸钾溶液(4%)至溶液变黄,井过量10滴,加40m水、1m!硫酸〈P1.84gim),煮2mine
4.5.2还原、滴定
检热用少虽水冲洗杯,立即在搅拌下滴加氯化亚锡溶液(2.10)至黄色消失,并过量1~2
流水冷却全室温,加入5m氯化水他和溶液(2.9),混匀,静置3min,加150~200mnl水,加30m
锍磷視酸(2.11)、5滴一苯胺磺酸钠溶液(2.12),立即以重铬酸铒标准溶液(2.15)滴定至稂定
紫