非接触电导检测器与离子色谱联用及在环境分析中的应用.pdf

A thesis(dissertation )submitted to
Zhengzhou University
for the degree of Master
Reserch of lon Chromatography Tandem
Capacitively Coupled Contactless Conductivity Detection
and Its Application in Environmental Analysis
By Huiming Zhang
Supervisor: Prof Shusheng Zhang
Environmental Science
The College of Chemistry and Molecular Engineering
May 2012
Y2103369
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学位论文作者:
会8
日期:2012年5月8日
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学位论文作者
歌会
日期:2012年5月8日
中文摘要
中文摘要
作为在环境监测与分析中应用比较广泛的离子色谱,电导检测器是一种重
要的检测器。大部分电导检测器采用电极直接与溶液接触的方式来进行检测,在
很多领域得到了广泛应用,但是直接电导存在着电极易被污染等缺点。而电容
耦合非接触电导检测器的设计可以避免电极被样品溶液污染,操作简单,重复
性好。目前的研究大部分集中于与毛细管电泳的联用上,非接触电导检测器与
离子色谱联用研究相对较少。
本文主要包括自制非接触电导检测器与离子色谱的联用研究、建立环境样
品中的硼酸根以及二氧化硫的离子色谱分离分析方法三部分研究内容。
1.根据非接触电导检测器的特点,考察了两种不同连接模式下的非接触电
导灵敏度和色谱峰形展宽的问题。发现在二次分流模式下的色谱峰存在色谱峰
过宽和灵敏度不高的问题。在一次分流模式下,这些问题有所改善,但仍未达
到比较理想的结果。未分流模式下的结果比较理想。
2.对样品中的硼酸根检測方法进行了研究,并对其色谱峰的修正进行了研
究,确定了电镀镍中硼酸根、氯离子的分离分析方法。采用AG9保护柱和AS9
分析柱,确定了15 MM Na,CO0:250 MM Naoh=90:10的混合液为淋洗液,淋洗液
的流速为1mL/nin,采用非抑制电导法检测。两种离子的检出限分别为1.08
mg/L、0.35mg/L。样品的加标回收率为95.4%-102.2%,相对标准偏差RSD<2%
所建立的检测方法简便、快速、重复性较好,可满足电镀液中对硼酸根的测定
要求
3.研究建立了离子色谱测定大气中的二氧化硫的方法。大气样品经酸性过
氧化氢溶液吸收提取后,在优化后的色谱条件下进行测定。在5mg/L-100mg/L
的范围内,呈现良好的线性(R2=0.999),方法的检出限为0.32g/L,回收率
为95.20%,RSD为0.14%。方法简便、快速,可实现对二氧化硫的分析与监测。
关键词:非接触电导检测器;离子色谱法;硼酸根;二氧化疏
Abstract
Abstract
Conductivity detector was an important of ion chromatography, which was used
widely in environmental monitoring and analysis. Most of the commercializationof
de ection was used in e mode of eleodes direly contact with the solution. The
application of this design was more extensive but e electrodes were easily
contaminated. Capacitively coupled contactless conductivity detection can avoid such
problem. The research on capillary electrophoresis with Capacitively coupled
contactless conductivity detection atracted the at nion of many researchers. Some
researchers began to study ion chromatography tandem Capacitively coupled
contactless conductivity detection. This paper included the following three parts
1. According to the characteristics of Capacitively coupled contactless
conductivity detection, it's sensitivity was stadied the two different connection modes
Peak too broad, low sensitivity, were more obvious in the secondary triage mode
These issuses have been improved in the triage mode. Splitless mode, the effect was
ide
2. Borate peak under different conditions had been optimized. An ion
chromatographic method for simultaneous detection of boric acid ion, chloride ion in
plating solution was established, and the separation conditions were optimized. Using
AG9 guard column and AS anion analysis column, baseline separation of such two
ions was achieved using 15 MM Na? CO3: 250 MM NAOH=90: 10 as eluent.
Non-suppressed conductivity method had been ado