GBT 14949.3-1994 锰矿石化学分析方法氧化钡量的测定.pdf

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中华人民共和国国家标准
锰矿石化学分析方法
GB/T14949.394
氧化钡量的测定
Manganese ores-determination of barium oxide content
本标准等妏IS)548-1981《锰右化学分析方法硫酸钡軍量法测定氧化钡量
主题内容与适用范?
本标准规定了硫酸钡重量法测定氧化钡量
本标准适用」锰矿石中氧化氮量的测定。测定范围:0.1%~10%。
2方法提要
试样用盐酸、硝酸和硫酸处理,过滤,使钡与锰、铁等大部分共存元素分离。残渣以氢氟酸除硅后.以
喉酸钾和碳酸納泯令嫆剂熔融。水浸取熔块,过滤。将碳酸钡溶于盐酸,以硫酸钡形式沉淀钡、过滤、
灼烧,直至硫酸钡恒量。
当餵在时,将硫酸钡转化为碳酸钡,并将碳酸钡溶于盐酸,以铬酸钡形式沅淀钉。过滤,灼烧、直到
络酸铡恒谳。
3试剂
3.1无水碳酸钠。
3.2混合熔剂:无水碳酸钠和无水碳酸(1+1),研细混匀
3.3盐酸(21,19g/mL)。
3.4盐酸(1+1)。
5盐酸(1+3)
6醗酸(1+1)。
3.7硫酸(1+4)。
硫酸(3+99)。
硝酸
3.10氧氟酸(p1.14g/ml,)。
3.11过氧化氢溶液(30%)
3.12乙較铵溶液(600g/L)。
3.13乙酸铵溶液(300g/1.)
3-14乙酸铵浴液(6g/L)。
3.15硝酸银溶液(2g/L)。
3.16氨水(1+1)。
3.17喉酸鈉溶液(20g/1L)。
3.18申基溶液(1g/l-)。
国家技术监督局1994-01-18批准
1994-10-01实施
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GB/T14949.3-9
3.19重佫酸铵溶液(50g/L
4设备
常用实验室设备及
4.1铂坩埚或瓷坩埚
4.2马弗炉:可将温度控在1000C内。
试样
试样应通过(.100mm筛网,井在实验室条件下风干。
6分析步骤
6.1试料量
称取0.5~2g試样(试料含氧化钡量小于或等于1%时,称取2g;大于1%时,称取1g;大于或等
于10%时·称取0.5g),精确至0.0001g。
与测定同时称取试样,测定湿存水的质量百分数(A)。计算氧化钡结果时,应将所得结果(质量百分
数)乘以换算系数(K),即为完全干燥试样中所测定氧化钡的质量百分数。
换算系数(K)=
100
100…A
6.2空白试验
随冏试料做空白试验
6.3测定
6.3.1将试料(6.1)置」300mL烧杯内,加入15mL盐酸(3.3),盖上表皿,低温加热溶解20mirn后
入5mL硝酸(3.9),加热至溶液体积约5mL,取下,稍冷。加入10nL硫酸(3.6),加热蒸发至
烟,取下,冷却。加入100mL热水,加热至沸,使可溶盐类溶解,于温放置2h。用致密滤纸过滤?用硫
酸(3.8)沇涤烧杯、洗濚沉淀及漮纸5~6次,再用热水洗涤2~3次。弃去液
6.3.2将残渣及滤纸移入铂坩埚内,千燥、灰化,于800℃马弗炉内灼烧,取出坩埚,冷却,用2~3滴水
润湿残渣,滴加1~2滴硫酸(3.6),加入约10mL.氢氟酸(3.10),低温加热蒸发至刚冒白烟,取下.冷
却。再加入5~6mL氢氟酸(3.10),继续蒸发至干,然后升温至白烟冒尽。
向铂坩埚内加入4~-6g混合熔剂(3.2),盖上坩埚盖,在900~100C熔融10min。取出,冷却后
将计埚悭于盛有100mL热水的500mL烧杯中,加入2~3mL过氧化氢溶液(3.11),加热至沸,并保持
10~15min。从烧杯中洗出坩埚及盖子,用热水洗涤干净,再将溶液煮沸,取下,待沉淀沉下后·用致密滤
纸过滤,并用热碳酸钠溶液(3.17)洗净沉淀及滤纸至无硫酸根离子[取少量液,用盐酸(3.4)酸化后
煮沸至冒大气泡,再滴加10%氯化钡溶液检査],弃去滤液
用含有少量过氧化氢溶液(3.11)的热盐酸(3.5),溶解沉淀于原烧杯中(漏斗上盖上表,以防反应
激烈而溅失),用热水洗涤法纸5~6次。
6.3.3将溶液稀释至250mL,加热煮沸5~10min,加入1~2滴甲基橙溶液(3.18),用氨水(3.16)中
和至试液刚变黄色,并立即用盐酸(3.4)调至刚变红色,加入2miL盐酸(3.3),将溶液加热至沸,在搅拌
下向热溶液中慢慢加入10mL.硫酸(3-7),再加热至沸,并保持微沸1~-20min。取下静置12h以上。
用含有少量纸浆的致密滤纸过滤,用小片滤纸擦净烧杯,并全部转移至滤斗中,用硫酸(3.8)洗涤
直至无氯离子[用硝酸银溶液(3.15)检査」。
6.3.4当试料中含有不大于0.5mg铅时,用热乙酸铵溶液(3.12)洗涤沉淀6~8次?然后用热水洗3
4次(当试料中含有大于0.5mg铅时,则器采取除铅揩施)。
6.3.5将速纸及沉淀移入已恒量的铂坩場中,灰化后,于750~800C灼烧30min。称量,重复灼烧至
名典民