CSM 08 04 56 01-2005 含氟炉渣—氧化钡含量的测定—火焰原子吸收光谱法.pdf

CSM08045601-2005
含氟炉渣一氧化钡含量的测定一火焰原子吸收光谱法
1范围
本排荐方法用原了吸收光谱法测定含氟炉渣中氧化钡的含量。
本方法适用于含氟炉渣中质量分数为0.5%~10%6的氧化钡含量的测定。
2原理
试料用盐酸·氢氟酸分解,冒高氯酸烟除氟,碳酸钠熔融回渣,制成盐酸溶液。溶液喷入空气-乙炔火
焰中,用钡空心阴极灯做光源,于原了子吸收光谱仪553.6nm波长处测量吸光度。计算氧化钡的质量分数。
试剂
分析中,除另有说明外,仅使用分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水
3.1无水碳酸钠
3.2盐酸,p约1.19gmL
3.3氢氟酸,p约1.15gnL
3.4高氯酸,约1.67g/mL
3.5氯化锶(SrCl'6H2O)溶液,50g/L
3.6钡标准溶液,1.00 mg/ML
称取1.43728碳酸钡钊(质量分数大于99.9%),精确至0.000g。置于300mL烧杯中,加20mL盐酸(1+1),
加热溶解并赶走二氧化碳,冷不室温。移入1000mL容量瓶中,加80mL盐酸,用水稀至刻度,混匀。此
溶液1mL含1.00mg钡。
仪器
4.1原了吸收光谱仪,备有气-乙炔燃烧器,钡空心阴极灯。
4.2所用原子吸收光谱仪应达到下列指标
4.,2.1最低灵敏度
在与測试溶液的基体相一致的溶液中,钡的检出限应小于0.02ug/mL,特征浓度应低于0.3ug/mL
4.2.2工作曲线线性
将工作曲线按浓度等分成五段,最高段吸光度的差值与最低段吸光度的差值之比应不小于0.7
4.2.3精密度最低要求
用最高浓度的标准溶液,测量十次吸光度,计算其平均值和标准偏差。该标准偏差不应超过该吸光度
平均值的1.5%。
用最低浓度的标准溶液(不是浓度为零的标准溶液),测量十次吸光度,计算其标准偏差。该标准偏
差不应超过最高浓度标准溶液吸光度平均值的0.5%
5操作步骤
5.1称样
称取约0.,20g粒度不大于0.097mm的试样,精确至0.00g
.2室白试验
随同试料做空白试验。
5.3试料处理
将试料置于铂皿中,用少量水湿润,使试料尽量分散。加10mL盐酸、5mL氟酸,用塑料棒搅拌,
用水洗净塑料棒并取出。于低温电热板:(垫有石棉板)蒸发至近干,若试料未溶,可用水冲洗皿壁,再
补加1へ2mL氢氟酸,继续蒸发至近干,加5nL高氯酸,在电炉上加热至冒烟3~5min。取下,用水冲沈
M壁,继续加热至冒烟,用水冲洗Ⅲ壁,补加5mL高氯酸,继续加热至白烟冒尽。取下,加入10mL盐酸
20mL热水,稍加热使盐类溶解。若有不溶残渣,则过滤,用热水洗涤10次,将残渣连同痣纸置于铂坩埚
中,灰化,灼烧,加2g无水候酸钠在950~1000℃C熔融?渣,用少量盐酸浸出熔块,合并到原溶液中,蒸
发至约30mL,移入50mL容量瓶中,加2mL氯化锶溶液(50gL),用水稀释到刻度,泥匀
5.4测量
在原了吸收光谱仪上,以や气-乙快火焰,于波长553.6m处,用水调零,测量吸光度。从工作曲线
上査得钡的浓度。
5.5工作出线的绘制
分取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4,0、5,00mL钡标准浴液(1.00mgmL)于一组50mL容量瓶中
加入与试液同样量的酸和熔剂,加2mL氯化锶溶液(5gL),用水稀释至刻度,混匀。测量吸光度。每
溶液的吸光度減去零浓度溶液的吸光度为净吸光度,以净吸光度为纵坐标,钡的浓度为横坐标,绘制工作
出线
计算
按下式计算氧化钡的含量,以质量分数表示:
(C1ーC。o)××1.1165
7×106
式中:wa。一氧化钡的质量分数
试液中钡的浓度
0一空白试验溶液中钡的浓度,ugmL;
7一测量试液的体积,mL;
m试料的质量,g
1.1165一由钡换算为氧化钡的换算系数