SNT 0801.23-2002 进出口动植物油及油脂溶剂残留量检验方法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T0801.23-2002
进出口动植物油及油脂
溶剂残留量检验方法
Animal and vegetable oils and fats for import and export
method for the determination of residual solvents content
2001-01-16发布
2002-06-01实施
中华人民共和国
?篆质量监督检验检点局
发布
SN/T0801.23~-2002
前
本标准按照GB/T1.1-1993《标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标
准編写的基本规定》有关要求编写。本标准是该类商品系列标准之一。检验方法是在对国内外有关文献
调硏的基础上,确定采用对温度、时间、进样量等参数可严格控制的顶空进样装置和能将油品中挥发性
组分(如香气等)与残留溶剂定量分离的毛细管色谱系统,使检验方法适用于进出闻食用植物油的实际
情况
本标准的附录A是提示的附录。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准起草单位:中华人民共和国上海出入境检验检疫局。
本标准主要起草人:沈祖惠、徐喜凤。
本标准系首次发布的检验检疫行业标准
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
进出口动植物油及油脂
溶剂残留量检验方法
Animal and vegetable oils and fats for import and export
method for the determination of residual solvents content
1范围
本标准规定了进出口食用植物油中残留溶剂含量的检测方法。
本标准适用于以浸出法提取的各种食用植物油中以碳六烷烃为主体的烃类溶剂残留量的检验。
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均
为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性
SN/T0800.1-1999进出口粮油饲料检验抽样和制样方法
3定义
本标准使用下列定义
3.1残留溶剂 residual solvent
浸出法提取所得植物油的毛油经精炼后仍然残留在成品中的提取溶剂称为残留溶剂。
3.2基体植物油 matrix vegetable oil
和被检测样品同品种的无戏留溶剂的物油。如经过脱臭脱色等精炼工序得到的精制植物油;或将
浸出油在实验室条件下经加热超声波脱气,或加热通人高纯干燥氮气吹赶至残留溶剂消失所得到的植
物油等。
4抽样和制样
按SN/T0800.1执行
5测定方法
5.1方法原理
将被检测的食用植物油置于密闭的容器中,在规定的温度下,植物油中存在的挥发性残留溶剂扩散
到液面上的气相中,经过一定时间,达到气相/液相间分配浓度的动态平衡。用顶空气相色谱法检测上层
气相中残留溶剂的含量,并与在同一操作条件下已知残留溶剂含量的食用植物油标准样品测定结果相
比较,却可计算被检测样品中残留溶判的实际含量。
5.2试剂
5.2.1正己烷:分析纯。
5.2.2エ业己烷:一级品,或已在生产过程中循环使用的回收溶剂,主成分正已烷含量不低于50%。
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2002-01-16批准
2002-06-01实施
SN/T0801.23-2002
5.2.3六号提取溶剂油:工业一级品,或已在生产过程中循环使用的回收溶剂,主成分碳六烷烃的总含
量不低于70%
5.2.4基体植物油:和被检验样品同一品种,制备方法参见3.2。
5.2.5残留溶剂标准储备液:1000mg/kg。
配制方法:加入约80g基体植物油于100mL容量瓶中,准确称取其质量(精确到0,001g,以下
同),再加入被检测样品中所使用的同种提取溶剂0.098,稍稍摇动使溶剂层消失后再加人基体植物油
至总量90.00g,塞上玻塞,充分振摇混匀,该植物油此时含提取溶剂为1000mg/kg。
该标准储备液配制后,以1g或2g的份量灌注于医用针剂安部瓶中,将瓶端烧封后低温冷疲。注明
添加溶劑和基体植物油名称、标准值和配制日期。
注;目前國内外只采用工业已烷和六号提取溶剂油这两种提取溶剂,其组成参见附录A中图A1,国内基本采用大
号提取溶剂油,如样品来源未可预先色鐠忘餽以确定何种甕瘕溶剂。
5.3仪器、设备
5.3.1气相色谱仪:配备毛细管分流/不分流进芊系統FID泗器和数据处理系统。
5.3.2毛细管柱:固定液为非极性,通常是甲基建油或含苯基5%以下的甲基硅油,长度30m,内径
0.32mm,膜厚1um
5.3.3顶空进样器:样品瓶加热温度和热平时间可調,配备六通进样、1nL定量管,项空气传输气
路具加热保温功能
5.3.4顶空钳?瓶:容量20mレ配备20mm质口盖砫橡密封垫,手动封盖器等。
5.3.5医用注射器:2~5mIL,配备7吧以上粗针头。
5.3.6容量瓶:100mL。
5.3.7称量瓶:20mL。
5.3.8医用安瓿瓶:1mL,2m
5.3.9砂轮片:切割安瓿瓶用
5.3.10酒精喷灯:安瓿瓶封口用。
5.4分析步骤
5.4.1样品处運
5.4.1.1被检测样品
用医用注射器移取试样,置于20mL钳瓶雅确称取5g(精确到0.0001g),放上硅橡胶密封墊
和铝质钳口盖,用手动封盖器密封之。一式两份。保特直立歊置
5.4.1.2工作标准样品
根据试样中预计的残留溶剂含量水平,分称取相应的殮留溶剂标准储备液和基体植物油于
20mL错日瓶,使总量达到5g(准确到Q.0001g)放上硅橡胶密封垫和铝质针口盖,用手动封盖器密封
之。一式两份。封盖后,将钳口瓶直立放置,并在水平桌面上作快速的圓周运动,促使储备液和基体油
实为稀释剂)充分混合而形成工作标准溶液,其残留溶剂的含量按式(1)计算
。=100m1/(m1+m2
(1)
式中:C.一标准样品中残留溶剂的含量,mg/kg
标准储备液质量
基体植物油质量
1000标准储备液中残留溶剂的含量
注:钳口瓶中注入试样或标准物后,只能直立,不能倒放,更不能强烈振摇,防止内容物沾污瓶盖,污染顶空进样器
内气路系统的充气取样针。万ー沾污后,应弃去该瓶,重新配制
5.4.2测定
5.4.2.1操作条件