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电子质量(2014第06期)
铝合金中铅含量的测定
铝合金中铅含量的测定
The Measure of Pb in Aluminum Alloy
李飞(深圳市信华检测技术有限公司,广东深圳518000)
Li Fei(Audix Testing And Measurement Co Ltd, Guangdong Shenzhen 518000)
摘要:该文研究了应用微波消解法和电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES技术测定铝合金中
的铅含量;考察了铝基体中共存元素对铅的分析谱线干扰的情况;通过优化ICP-AES的参数、选择合
适的分析谱线减少干扰元素的影响,使回收率达到90%~110%,为铝合金中测定其它痕量元素提供了
可供借鉴的方法。
关键词:微波消解法;ICP-AES;铝合金;铅
中图分类号:TG115.3
文献标识码:B
文章编号:1003-0107(2014)06-0092-03
Abstract: The combination of microwave resolution method and ICP-AES is applied to mensurate the content
of Pb element in aluminum alloy n this paper. The influence of its co-exit element in aluminum matrix on analysis
spectral line of Pb has been investigated By optimizing the working parameters of ICP-AES and selecting
proper analysis spectral line and the matching method of aluminum matrix to eliminate the effect of its co-exist
element,the recovery rate can be reached to be 90%-1 10%, which provides a reference method to measurate
other trace quantity element of the aluminum alloy
Key words: microwave resolution: CP-AES: Aluminum alloy lead
CLC number: TG115 3
Document code: B
Article D:1003-0107(2014)06-0092-03
0引言
1实验部分
铝合金广泛应用于各行各业,特别是电子行业,铝
1.1主要仪器与试剂
合金中掺杂其他少量甚至痕量元素可显著改善合金组
织和性能,铝合金中含有的微量有毒元素可通过各种途
ICP-AES(铂金?默仪器有限公司 OPTIMA2100DV)
径转移至人体进而损害人体健康。多种有毒元素的共同
压力自控密闭微波消解仪奥地利安东帕有限公司)
存在对铝合金中杂质元素的检测提出了考验。本实验所
以及聚四氟乙烯的塑料消解密闭保护装置
选用的铝合金材料为铝包装材料,根据X射线荧光光
盐酸(36%-38%):优级纯(GR)
谱分析仪(XRF分析可判断其所属合金系及掺杂的其它
硝酸(65%-68%):优级纯(GR)
元素等。采用传统的化学分析方法分析杂质元素含量存
氢氟酸(≥40%):优级纯(GR
在耗用试剂多、分析周期长、干扰严重、不易掩蔽等缺
硼酸9.5%):分析纯,配制成质量分数为4%的溶液
点。因此,采用ICP-AES对多元素物质进行无机微量
铅标准溶液:1000mg/L
元素分析已得到广泛应用“?。本文通过考察铝基体及共
铝合金标准品:含铅量0.10%
存元素对被测元素分析谱线干扰的情况,选择合适的分
析谱线和基体匹配的方法消除共存元素的影响,结合微
1.2实验方法
波消解法和电感耦合等离子体原子发射光谱仪1.2.1实验步骤
(CP-AES)对铝合金中铅元素的含量进行测定
将样品切成3*3mm2左右的大小,称取0.2g左右的
样品于聚四氟乙烯塑料瓶底,向塑料瓶内加入6mLCR)
作者简介:李飞(1982-),男,技术主管,本科,在深圳市信华检测技术有限公司任职技术主管,主要负责电子电气产品中有毒有害物质方法的研发以及
日常的测试报告审核、签发。
铝合金中铅含量的测定
电子质量(2014第06期)
盐酸、2mL(CR)硝酸、1mL(GR)氢氟酸,然后盖紧瓶塞,装因此选择Pb283.306nm作为本方法的分析线。
入安全保护装置,将其放入微波炉消解装置中。设置微
波炉的消解参数,如表1所示。
表2CP操作参数
表1微波炉消解参数
ICP参数
测量参数
Power(w) Ramp(min)Hold(min)
Fan
炬管及进样装置;可拆卸石英炬管观测高度:17mm
500
5:00
5.0
电源频率:40.68MHz
载气流量0.4Lmin
900
500
5.0
1113
气动垂直交又雾化器:三通道蜻冷却气流量
120
动进样泵
16L/min
10:00
5.0
分光系统:中阶梯光栅 Echelle)重复次数:2
0
5.0
检测器:分段式电荷耦合器件GSCD)测量点/峰:4
待微波炉停止后,将微波消解装置取下,冷却,在連积分方式及时间:自动积分,1、-55测量循环次数:3
风橱中打开安全保护装置,将聚四氟乙烯塑料瓶打开
向其加入8mL硼酸溶液质量分数为4%)用以中和多余数据处理系统: WINLABII12版功率:095kW
的氢氟酸,转移溶液定容到50mL。ICP-AES工作参数的
设定如表2所示。
1.3.2共存元素的影响
采用ICP-AES分析过程存在的光谱干扰相对较
1.3干扰离子的影响及措施
小脚。本实验样品中共存元素较多,待测元素的分析谱
1.3.1分析线选操与铝基体的影响消除
线应免受其他谱线的光谱干扰,因此在选择分析线时应
由于铝基体对铅含量的测定有很大的干扰。为了选
尽可能选择灵敏度较高且共存元素干扰小的谱线。对于
择合适的分析线,加入铝基体,测定含铅元素和不含铅283306m处的分析线是否能消除共存元素的干扰,我
元素的测试溶液在220.353mm、217.000nm、283.306nm、
们采用1mgL的共存元素,以单元素溶液分别在铅
405.781nm四个波段的强度值,计算其信背比,数据结
220.353mm、217.000m、283.306m、405.781m四个波长
果如表3所示。
附近的窗口范围内进行扫描,从扫描图上观察在测量铅
由表3可以看出,PH283.306nm分析线比较灵敏,
时是否有铝合金中常见的共存元素的谱线干扰。结果如
表4所示。
表3不同分析线处信背比的比较
Pb A lit(mg/) Pb220353nm Pb 217, 000m Pb 283 306nm Pb405.781nm
0.02
1.