云南某铅冶炼厂铅锌烟尘中金属铅、氧化铅、砷酸铅的分析.pdf

NONFERROUS METALS ENGINEERING有名工程
doi:10.3969jis9n.2095-1744.2014.02.015
云南某铅冶炼厂铅锌烟尘中
金属铅、氧化铅、砷酸铅的分析
孙红燕森维2李自静孙丽达1鲁顺利1
1.红河学院理学院云南蒙自661100
2.云南锡业股份有限公司云南个旧661000
摘要:采用正交、单因素试验方法及火焰原子吸收光谱分析方法研究云南某铅冶炼厂铅锌烟尘中金属
铅、氧化铅和砷酸铅物相的含量。试验结果表明,漫出氧化铅的主要影响因素为乙酸浓度,最佳条件为
乙酸浓度20%,常溫振荡30min。漫出金属铅的主要影响因素为硝酸铜的浓度,最佳条件为Cu(NO)》
浓度9g/L,常温振荡]h。漫出砷骏铅约主要影响因素是水浴温度,最佳条件为NaOH浓度709L,水浴
温度60C,漫出时间30min,添加适量蔗(5gI)和抗坏血酸(2g/L)。在最佳漫出条件下测得铅锌烟尘
三种物相铅含量中氧化铅中的铅占38.00%,金属铅占786%,神酸铅中的铅占54.149%
关键词:铅锌烟尘;金属铅;氧化铅;砷酸铅;物相分析
中图分类号:TF813
文献标志码:A
文章编号:2095-1744(2014)02-0065-04
目前我国铅锌治炼发展速度很快,作为铅锌冶炼主铅、氧化铅和伸酸铅形态存在,其他物相存在的铅含量相
要原料的方铅矿和闪锌矿资源日益贫乏,因此开发利用对较低,在分析测试中主要考虑金属铅、氧化铅和砷酸铅
二次资源,对含铅锌废物进行综合回收利用受到广泛关形态存在的铅。
注习。在铅治炼烟化段会产生大量高铅锌烟尘,铅锌总含
表1铅锌烟尘主要化学成分
量高达75%左右,且含有砷、锑等有害成分,简単堆放这成分Pb2 n As S Cd? Sb Sio Fe A1O
些?尘将会对环境造成严重的污染。因此如何将其进含量39073312.992380.5120.29302880.2670.250.215
行安全处置和综合利用已成为急需解决的问题。研究
尘的物相组成,尤其是其中铅和锌的物相,是选择和开发
各种综合利用方法的基础7
1.2试验过程
稀乙酸溶液能迅速浸取PbO,其他铅化合物溶解甚
1实验方法
1.1试验原料
基金项目:云南省教育斤科学研究基金一项目(2013Y68)
红河学院“化学”云南省硕士点建设学科开放基金
试验所用含铅锌尘来自云南某铅治炼厂,主要化
点项目(HXZ1308)
收稿日期:2013-12-3
学组分如表1所示。取粒径小于74um的烟尘作为试验作者简介:孙红(983),女,河北邯郫人,讲师,预,主要从
原料。根据XRD物相分析结果,原料中的铅主要以金属
事有色会属二次资源综合回收利用等方面约研究。
有色金属工程2014年第4卷第2期65
有心晶工程 NONFERROUS METALS ENGINEERING
微。金属铅能与Cu(NO2)2发生置换反应,形成易溶性的铅
盐。因此采用一定量、一定浓度CuNO溶液作为金属铅
的选择性溶剂,使其完全浸取,其他铅化合物溶解很少。
用NaOH溶液溶解伸酸铅,加入蔗糖可加速其溶解,少量
抗坏血酸用于减少PbS的浸取。沸水浴中砷酸铅的浸出
比较好,疏化铅不溶。采用上述方法可完全浸出铅锌烟尘
8
中各成分铅并能使其有效分离,试验流程如图1所示。
-12
铅锌烟尘
乙酸振荡
温度/C
图2铅锌烟尘差热一热重分析图
2.2铅标准曲线的绘制
滤液(氧化铅
将1000pgmL铅标液稀释成0,2,4,6,8和
g/mL的铅液于50mL容量瓶中并加入适量(1+1)硝酸
硝酸铜振荡
以防止铅离子水解。在波长为217.0nm、空气流量13.5
L/min、乙炔流量为2.0Lmin、狭缝宽度为1.0mm、灯电
流为2.0mA的最佳条件下测得铅标液吸光度,铅标准
曲线如图3所示,铅标准曲线的回归方程为y=0.0361x,
滤渣
潓液(金属铅)
R2-0.99978,满足要求。
NaOH振荡蔗糖
抗坏血酸
沸水浴
滤渣
滤液(砷酸铅)
采02
图1铅锌烟尘中浸出各种形态铅流程图
1.3分析方法
采用ZRY-2P型高温综合分析仪对铅锌烟尘进行差
热ー差重分析,測试温度范围为50~-1200℃,升温速率为
铅标液浓度(g
图3铅的标准曲线
10℃fmin,氮气流量为60mL/min。各种成分铅的含量采
用AA-22FS型原子吸收光谱仪(火焰法)测定。
23铅锌烟尘中氧化铅浸出条件
2试验结果与讨论
用乙酸溶解浸出铅锌烟尘中PO物相时,设计乙酸
浓度和振荡时间组成二因素三水平的正交因素水平表,
2.1差热一热重分析
如表2所示,试验结果如表3所示。由表3可知,在浸出
图2为铅锌烟尘差热-热重分析图。从图2可以看氧化铅时,乙酸浓度因素ン震荡时间因素,A,B,是9组试
出,从50℃到800℃,热重曲线只有微小的波动这可能验中最好的组合,但还不能确定是氧化铅最住的浸出条
是由氮气流量的改变带来的。温度升高至800℃之后,热件,进一步做单因素试验。图4为乙酸浓度影响氧化铅浸
重曲线急刷下降,铅锌烟尘质量发生了变化,说明铅锌烟出试验结果。由图4可知,乙酸浓度低于20%时,氧化铅
尘在800℃后会出现挥发、分解等化学变化。相应差热曲浸出率随着乙酸浓度増大而提高。乙酸浓度超过20%时,
线则在50-350℃温度范围内出现了一个吸热峰,从热重乙酸浓度进一步増大,氧化铅浸出效果反而逐渐变差。因
曲线可知,烟尘质量没有发生改变,可以排断为铅锌烟尘此浸出氧化铅物相的最佳条件为乙酸浓度20%,在常温
发生熔化、相变等吸热反应。800℃后再次出现吸热峰,且下震荡30min
伴随着烟尘质量的改变,说明此时铅锌?尘发生分解、挥
表2漫出PbO因素水平表
发等吸热反应。
因素
水平1水平2水平3
A(乙酸浓度)/%
B(振荡时间)min
66工程设计 Engineering Desigr