极谱法快速测定海绵钛中的氯离子.pdf

2013年4月
云南冶金
Apr.2013
第42卷第2期(总第239期)
YUNNAN METALLURGY
Vol 42. No. 2(Sum239)
极谱法快速测定海绵钛中的氯离子
惠秋红',崔庆雄,刘坤兰1,毛禹平2
(1.云南新立有色金属有限公司,云南禄丰651203;2.昆明冶金研究院,云南昆明650031)
摘要:提出了用极谱法测定海绵钛中氯离子的新方法。所拟方法较现行比浊法快速简便,体系抗干扰能力
强,节约试剂,与传统方法比对,结果较好。
关键词:极谱法;海绵钛;氯
中图分类号:0657.14文献标识码:A文章编号:1006-0308(2013)02-0101-03
Quick Determination of Chloride Ion in itanium Sponge by Polarography M
HUI Qiu-hong, CU Qing-xiong LIU Kun-lan, MAO Yu-ping
(1. Yunnan Xinli Nonferrous Metals Co, Ltd, Lufeng, Yunnan 651203, China;
2. Kunming Metallurgy Research Institute, Kunming, Yunnan 650031, China
BSTRACT: The new method for determination of chloride ion in titanium sponge by polarograph is presented in this paper. The
proposed method compared with the current turbidimetry is rapid, simple and reagent saving; the antijamming capability of the system
strong, and the result is better compared with traditional methods
KEY WORDS: polarography method; titanium sponge; chlorine
海绵钛中氯含量的测定现行的方法有:氯化银极,辅助电极:铂电极)
比浊法,硫化银分光光度法?等。这些方法由
2)CL标准溶液:称取0.1649g干燥过的
于在应用过程中涉及流程长、试剂多、还要用到价NaCI(质量分数≥99.9%)用水溶解,移入
格昂贵的AgNO3;传统体系干扰多?,故操作者1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
感到结果的重现性、空白及准确度均不易掌握,分此溶液中1mL含100.0pgCI。用时还可按需要
析成本高。试验在文献[4]的基础上提出极谱法逐级稀释为每毫升含10.0g的C标液;
測定海绵钛中Cl的新思路,对试样的处理,提出
3)氢氧化钠,200gL:称取20g优级纯
了快速简便的过程,省去了AgNO3的使用,为企NaOH溶于100mLH120中,储存在塑料瓶中;
业批量、长期分析海绵钛中Cl大大节约成本,具
4)甲基橙:1g/L(20%乙醇液)
有较好的实用价值,可应用于海绵钛中:0.0X%1.2实验方法
0.X%范围的CI的分析测定。
分别准确吸取一定量的Cl标准溶液(含
Cl~:0.0,5.0,10.0
0pg以及含
实验部分
100.0pg,200.0pg…400.0g)于一系列25.0
1.1主要仪器及试剂
mL比色管中,加人1g/L甲基橙1滴,摇匀,再
1)JP-303型极谱分析仪(成都仪器厂,
加入4%(WV)HCIO42.5mL,摇匀(此时溶液
电极系统,工作电极:滴汞电极,参比电极:铂电应为红色,若不变红,可增加HCIO2量)。以水稀
收稿日期:2012-03-30
作者简介:惠秋红(1986-),女,云南宣威人,助理工程师。
101
2013年4月
云南治金
第42卷第2期(总第239期
YUNNAN METALLURGY
Vol 42. No. 2(Sum239)
释至25.0mL刻度,混匀。倒出少许C标准系列
溶液于小电解杯中,用JP-303型极谱分析仪,在
性扫描級语法定量方法:标准出线法
止时
所选定的仪器工作条件下测试,以Cl的浓度为横
坐标,测得Cl-的极谱峰电流值为纵坐标,绘制
被数据
之,25
CI的工作曲线。试验证明:Cl的浓度在0.0
25.0g/25mL与100.0~400.0μg/25mL范围两
个线性段与峰电流值呈正比。
2结果与讨论
2.1测定体系的选择
试样:C:2A液
关于C的极谱测定,早在1991年文献[5
图1C~极谱图(a
便已提出过“极谱测定氯离子新体系的研究”,对
Pig. I Polarographic wave(
CI的电极过程作了一些探讨,并应用于一些水
质、土壤、矿石等有色治金过程及其产品中
测试方法:线性打描极法定量方法:标准曲线法:
事数、「原电位有式率止时通」信位「科品春
0.000X%~XX%范围的CI的测定。为使测定体
系简单化,文献[4]又提出了仅在HCIO4体系中
极谱测定Cl的方法,并应用于湿法治金中Cl的
b
测定,收到较好的效果。如今,随着我省钛产业的
3
兴起,对比浊法测定海绵钛中氯的检测方法的建
立、确认,我们特应用极谱法快速、定量准确、节
约试剂的优点,将上述极谱法测CI的方法应用于??????
海绵钛中C的测定,着重选择了仪器的工作条ば第学Mー22r)人B
件、溶样方式、共存元素干扰的消除等做了研究,
图2CI极谱图(b)
进行了大量比对试验,取得了良好的效果。
Fig 2 Polarographic wave (b
2.2仪器工作条件的选择
同理4,因系测定Cl,为避免CI-的污染,2.3溶样方式的选择
干扰测定,原仪器所配参比电极不能用饱和KCl甘
维持文献[1,2]的HF+少量HNO3的溶样
汞电极,应更换为铂电极。本试验曾研究对比过改方式。但不引人硼酸,并采取在塑料容量瓶中冷溶
用充满KNO3的饱和盐桥甘汞电极和铂丝电极作为样品,这样可使酸的作用集中,样品反应效率高,
参比电极发现:虽然盐桥电极的电极电位稳定性较使溶样简便、快捷;尽量减少浴样过程和接触不必
铂电极好,但是C的定量测定线性关系不好,故要的器皿,避免空白的污染。
不宜采用。仍用铂丝电极的参考电极。实验还发2.4共存元素及其干扰的消除
现:仪器的扫描速度对CI的测定线性关系也有一
海绵钛中主体元素T是大量的,极谱测Cl
定的影响,扫描速度快,对高Cl的测定线性好,Ti有干于扰。为此,本试验采用在溶样后,便引人
但对低Cl测定的线性关系不好,本试验采用250NaOH中和残酸及沉淀大量T,于过滤使Ti分离
mV/s的扫描速度,可兼顾低CI(0~25.0g/25除去,Cl留于滤液中;分取少量滤液后,便可加
mL)及高l(100~400g/25.0mL)范围内人底液HCIO上极谱测试CL,实现了溶样一分离
CI的测定有较好的定量关系
及测定的一体化操作,大大缩短了分析流程。由于
总