草酸铵法和混合盐析法橘皮果胶提取工艺的对比研究.pdf

第42卷第7期
化工技术与开发
Vol42 No.7
2013年7月
Technology &Development of Chemical Industry
Jul.,2013
草酸铵法和混合盐析法橘皮果胶提取工艺的对比研究
康莹,唐艳,陈凯,黄磊,姜敏
陕西理工学院化学与环境科学学院,陕西汉中723000
摘要:以汉中地产橘皮为原料,进行草酸铵法和混合盐析法橘皮果胶提取工艺条件的对比研究。实验结果表
明,草酸铵法在浸提温度80℃、草酸铵浓度0.8%、料液比1:30、浸提时间1.5h的最佳工艺条件下,果胶产率为356%;
混合盐析法在浸提温度80℃、混合盐比12:1、浸提时间15h、pH3.8的最佳工艺条件下,果胶产率为8.1%。因此,我
们建议工业上用草酸铵法来提取果胶。
关键词:橘皮;草酸铵;混合盐析;果胶;提取;产率
中图分类号:IS25536
文献标识码:A
文章编号:1671-9902013)07-0015-03
柑橘果皮约占果实重的20%~40%,更具有很好
电子天平、恒温水浴锅、离心机、烘箱。
的药用价值。目前,对于柑橘的利用还不够充分,大
量的橘皮被当作垃圾处理,既浪费资源,又污染环2研究方法
境,为了有效利用资源,实现柑橘皮的综合开发和利2.1草酸铵法
用,提高柑橘皮的使用价值,具有重大意义。汉
工艺流程:新鲜橘皮→灭酶→漂洗→干燥→草
中位于陕西省西南部,气候温和,有着“西北小江酸铵溶液提取一→过滤,收集潓液→脱色→浓缩一乙
南”的美称,因其独特的地理位置而盛产柑橘。
醇沉淀→高速离心,收集沉淀→洗涤沉淀→干燥→
果胶是一种高分子聚合物,是原果胶、果胶酸酯粗产品
和果胶酸的总称,不溶于水,但可在酸、碱、盐等化学
预处理:将新鲜橘皮切成小块,在100℃蒸汽中
试剂及酶作用下水解成水溶性果胶。果胶的提取方灭酶5~1Omin,用温水漂洗3~4次至漂洗颜色成浅
法很多,例如酸浸提法、超声波浸提法、微波浸提法、色。用纱布挤压漂洗后的桔皮失去部分水后放置
离子交换树脂法、复合酶浸提法等,但是在实际工60℃的烘箱中干燥4-6,然后取出备用。
业生产中,这几种方法对生产设备的要求都比较高,
草酸铵溶液提取:称取取出备用的橘皮10g于
使得生产成本太大。据文献报道用草酸铵法提取果烧杯中,加入一定体积的草酸铵溶液,放人恒温水浴
胶的产率比较高,且技术成熟;而用混合盐析法锅中不断搅摔进行提取,提取结東后趁热过滤,将上
来提取果胶的文献报道较少,并且产率较低。所清液调节pH为3.5-4.0。
以,本实验对混合盐析法提取果胶的单因素实验进
脱色:在果胶提取液中加入活化过的活性炭于
行摸索,并用草酸铵法在其最佳工艺条件下来提取60的水浴锅中保温10min,进行脱色和除异味,高
果胶,拟通过上述对比研究,探求从汉中地产橘皮中速离心除去活性炭,收集滤液。
提取果胶的最优工艺。
浓缩:将脱色后的果胶在水浴锅中恒温加热,蒸
1试剂及材料
发浓缩至总体积为100mnL左右
沉淀:待浓缩液冷却后,不断搅拌,加人约为原
草酸铵(分析纯八硫酸铁铵(分析纯)硫酸铝钾体积1倍的95%乙醇,静置Ih,高速离心,收集沉淀,
分析纯)入95%乙降、无水乙醇、氨水、盐段、活性炭。沉淀用无水乙醇洗涤2次。将洗涤好的沉淀放于
汉中产橘皮。
基金项目:陕西省教育厅科学研究项目(12JKO63の,陕西省科学技术厅项目(2011k17-03-10
通讯联系人:姜敏(1973-),女,陕西户县人,副教授,主要研究方向为功能材料的研发,E-mail:minjiangsnut@Osina.com,手机:
13992666036
收稿日期:2013-0409
化工技术与开发
第42卷
60℃的烘箱中烘干并称重,计算果胶提取率
干燥:将洗涤后的产品放于一定温度下的烘箱
根据文献报道,用此种方法提取果胶时料内烘干并称重,计算果胶提取率。
液比对其影响最显著,因此,我们研究了在浸提温度2.3单因素实验
为80℃、草酸铵浓度为0.8%、浸提时间为1.5h的情
考察盐析温度(50、60℃、70℃、80℃、90℃)、
况下,不同料液比(1:25、1:30、1:35、1:40)对果萃取时间(0.5h、10h、1.Sh、20nh、2.5h入、混合盐(硫
胶提取率的影响,结果如图1所示。
酸铁铵、明矾溶液)的比值(11:1、12:1、13:1、
14:1、15:1这3个不同因素对果胶提取率的影响。
20
2.3.1盐析温度
在萃取时间为1.5h、混合盐比为12:1、pH为3.8
1:19
1:26
的条件下研究不同盐析温度对果胶提取率的影响
料液比
结果如图2所示。
图1料液比对果胶提取产率的影响
由图1可见,当草酸铵料液比为1:30时,果胶
提取产率最大。我们分析可能是因为当料液比过低盛4
时,果胶质不能完全转移到液体中,液体量少,比较
粘稠,过滤困难,损失较大,造成提取产率较低;而若
盐析温度/℃
料液比太大,提取的果胶质在溶液中含量较低,液体
图2盐析温度对果胶提取率的影响
体积多,浓缩比较困难,消耗乙醇较多,影响沉淀效
由图2可以看出,在一定盐析温度的范围内,
果。由此可见,提取果胶所用草酸铵的物料量比直果胶提取率随温度的升高而增加,当温度超过80℃
接影响所提取的果胶质能否完全转人液体中,同时时,温度越高,提取率反而下降,这可能是由于过高
也影响过滤效果和乙醇的用量。
的盐析温度使果胶本身的结构被破坏,凝聚力降低,
2.2混合盐析法
导致果胶提取率降低。
工艺流程:干橘皮→复水浸泡2h→绞碎橘皮→232萃取时间
灭酶一漂洗→沥干→加酸萃取(调节pH→过滤,收
盐析温度为80℃、混合盐比为12:1、pH为3.8
集滤液一(调节pHり盐析一过滤,收集沉淀→盐酸和时,研究不同盐析时间对果胶提取率的影响,结果如
乙醇洗涤乙醇洗涤→干燥→粗产品。
图3所示
预处理:取一定量的干橘皮,将其清洗干净,然
后将其放人烧杯中并剪碎,加人适量的水,使其浸泡
褥6
煮沸:在沸水中煮沸8~10min,以使橘皮中的果
胶酶失活,减少果胶的损失。灭酶后再漂洗,除去橘
0.5
1.5
皮中的色素、糖分等。
萃取时间h
萃取:将橘皮沥干,加入15倍多的水,调节pH
图3萃取时间对果胶提取产率的影购
至2左右,在80~90℃的恒温水浴锅中萃取1.5h,适
由图3可以看出,在1.5h以内,果胶提取率随
当搅拌,然后趁热过滤,保留滤液
着时间的延长而增加,但在1.5h以后,提取率反而
盐析:使滤液温度控制在65℃左右,用1:1的减小说明萃取时间过长或过短都会影响果胶产量。
氨水调节pH至3,8左右,按一定比例加入铁、铝盐时间太短则沉析不完全,影响产品收率:时间太长反
的混合液,放入一定温度下的恒温水浴锅中0.5h而产率会下降,这可能是因为果胶在溶液中发生降
至果胶完全析出时取出,在室温条件下沉淀静置解的缘故,因而产率较低。所以萃取时间为1.5h时
15min待其稳定,过滤分离,弃去滤液,收集沉淀。
产率最高,效果最好。