SHT 1544-1993 对苯二甲酸二甲酯中铁含量的测定.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准
rH/T1544--93
对苯二甲酸二甲酯中铁含量的测定
(2004年确认)
主题内容与适用范围
本标准规定了用原子吸收光谱法和分光光度法测定对苯二甲酸二甲酯中铁的含量
本标准适用于对苯二甲酸二甲酯中铁的含量的测定,二种方法的最低检测浓度均为0.1mg/1
2引用标准
CB/T2364工业有机产品中铁含量测定法(2,2-联吡啶法
GB/T6678化工产品采样总则
CGB/T6679固体化工产品采样通则
3方法提要
先将对苯二甲酸二甲幽试样置于铂蒸发皿中加热炭化再移人马福炉中高温灰化,残渣用盐酸溶
解并用水稀释制成试样溶液,然后用原子吸收光谱法或分光光度法测定试样溶液中的铁含量。
4试剂和溶液
本标准所用试剂除另有注明外,均为分析纯试剂、蒸馏水或同等纯度的水。
4.1盐酸:优级纯
4.2硫酸铁铵。
4.3盐酸溶液(1+1)
4.4氨水
5仪器和设备
5.1铂蒸发皿:容量为150~200mL
5.2坩埚钟:坩埚钳头需用铂金包裹。
5.3电炉:功率为1000wW。
5.4马福炉;最高使用温度为1000℃
5.5原子吸收光谱仪或分光光度计。
6试样溶液的制备
称取100g±0.5g对苯二甲酸二甲酯固体试样,置于铂蒸发皿中,在电炉上缓缀加热,熔化后再
强烈加热至炭化,然后将铂蒸发皿移入升温至800℃的马福炉中,灼烧1h,使试样完全灰化,取出铂
蒸发皿,冷却后加入10mL盐酸溶液(4.3),并加热将残渣完全溶解、定量移入50mL容量瓶中,并用
水稀释至刻度。
7试样溶液中铁含量的测定
操作者可根据实验室条件,选用下述方法之一·测定试样溶液中的铁含量。
中国石油化工总公司1993-06-11批准
199405-01实施
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SH/T1544-93
7.1原子吸收光谱法
7.1.1铁标准溶液
准确称取硫酸铁铵(4.2)0.8634g置于500mL烧杯中,用量简加人200mL盐酸溶液(4.3)使其完全
溶解,然后定量移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液每1mL含铁0.1m
7.1.2标准曲线的绘制
用刻度移液管是取0,0.50,1.00,1.50,2.00和2.50mL上述铁标准溶液(7.1.1)分別置于6个
OmL容量瓶中,加人盐酸溶液(4.3)10mL,加水稀释至刻度,摇匀。此组系列标准溶液分别相当于
铁含量为0,0.5,0.05,0.10,0.15,0.20和0.25mg。使测定步骤(7.1.3)中测得此组溶液的吸光度
后,以横坐标表示铁的含量,纵坐标表示相应的吸光度,绘制标准曲线
7.1.3测定步骤
将原子吸收光谱仪逋至最佳工作状态,取系列铁标准溶液(7.1.2)和试样溶液(6)在原子吸收光谱
仪上.于分析线248.3nm处,在空气-乙火焰中,以水调节零点后,分别测定其吸光度。
7.1.4计算
根据试样溶液(6)的吸光度,査照标准曲线,求出其铁含量(mg),再按下式计算试样中铁的含量
(mg/kg)。
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式中
测得的铁的含量,mg/kg
C一查得的铁含量,mg;
试样质量
7.2分光光度法
按CB/T2364的规定进行,但在试样溶液(6)的测定步骤中需在2,2'-联呲啶显色试剂加入后,
再加入6mL氨水,然后再用水稀释至刻度,摇匀。放置10min后进行分光光度测定
8结果表示
取两次平行测定结果的算术平均值作为分析结果,两次平行测定的差值应不大于平均值的10%
9报告
报告应包括下列内容
a.有关样品的全部资料:批号、日期、时间、采样地点等;
b.分析结果;
c.试验中观察到的异常现象;
d.未包括在本标准中的任何操作及白由选择的操作条件的说明。
附加说明
本标准由上海石油化工总厂、天津石油化工公司化エ厂提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会技术归口。
木标准由上海石油化工总厂、天津石油化工公司化工厂负责起草。
本标准主要起草人钮友亮、部中、王样奎、马人伟