SHT 0197-1992 润滑油中铁含量测定法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准
SH/T0197--92
润滑油中鉄含量测定法
(2004年确认)
代替ZBE34016-88
主题内容与适用范围
本标准规定了测定润滑油中铁含量的三种方法,A法一一一比色法,B法一一重量法和C法一一容
量法。仲裁试验时用比色法测定铁含量。
本标准适用于润滑油和使用过的润滑油。
2引用标准
CB/T508石油产品灰分测定法
第一篇A法
3方法概要
将试样燃烧并灰化,然后用稀盐酸溶液溶解。将经蒸馏水稀释后的试样溶液用分光光度计在
510nm处测其吸光度,从工作曲线上査出相应的铁含量再按公式计算试样的铁含量。
4仪器
4.172型分光光度计或其他具有同等性能的分光光度计
4.2比色皿:1cm光径。
4.3高温炉:能在775℃±25℃保持恒温,并能自动控制。
4.4容量瓶:10,25,50,100,1000mL。
4.5滴管。
4.6徴量滴定管:10mL,分度为0.05m
4.7瓷坩埚:50mL。
4.8吸量管:2,5mL
4.9烧杯:100mnL
4.10量筒:10,25mL
4.11锥形烧瓶:50mL。
5试剂
5.1无水乙醇:分析纯。
5.2邻菲啰啉:分析纯,配成100g/L邻菲啰啉乙醇溶液。
5.3盐酸羟胺:分析纯,配成100g工的盐酸羟胺溶液。
5.4无水乙酸钠:分析纯,配成300gL的乙酸钠溶液。
5.5盐酸:分析纯,按盐酸与水体积比1:1配成盐酸溶液。
5.6氢氧化钠:分析纯,配成80g/L氢氧化钠溶液。
中国石油化工总公司1992-05-20批准
1992-05-20实施
SH/T0197--92
5.7刚果红试纸。
5.8纯铁丝
6准备工作
6.1铁标准溶液的制备
称取0.1000g纯铁丝于100mL的烧杯中加人25mL盐酸溶液,加热使之完全溶解。然后移人
1000mL容量瓶中,再加入盐酸溶液20mL,加蒸馏水稀释至刻度,此溶液铁的浓度为100pg/ml
取上述溶液10mL,放在100mL容量瓶中,加盐酸溶液5mL,用蒸馏水稀释至刻度。该溶液铁的
浓度为10pg/mLo
注:铁标准溶液也可以用下述溶液代替:准确称取0.702g硫酸铵铁(Ⅱ)六合水[FeSO4?(NH)2SO2?6H10](纯度至
少为995%),溶于含有20mL硫酸(密度为1.84g/mL)的500mL蒸馏水中,用蒸馏水稀释至lL。取上述溶液
100mL,稀释至I1L
6.2试样的处理
称取10~20g均匀的试样于瓷坩埚中(精确至0.1g),按CB/T508进行燃烧和灰化。冷却后用滴
管沿坩埚壁加人盐酸溶液10mL,放在电热板上加热溶解灰分,并浓缩至约2mL,全部移人25mL或
0mL的容量瓶中,用蒸馏水洗坩埚多次,一并移人容量瓶中,稀释至刻线,充分摇匀,作为试样
溶液。
注:取用于比色的溶液,要取上层澄清液,如带沉淀比色,影响其吸光度
6.3工作曲线的绘制
在六个50mL锥形烧瓶中分别用微量滴定管准确加人0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5mL按6.1条制
备好的铁标准溶液,用80g/L的氢氧化钠溶液调至刚果红试纸刚刚变红色。加入mL乙酸钠溶液
1mL盐酸羟胺溶液和1mL邻菲啰啉乙醇溶液,摇匀,在沸水浴中加热2min,冷至室温,定量地转移
到10或25mL容量瓶中,稀释到刻线。用1cm光径的比色皿,以蒸馏水作为参比溶液,在510m处
测吸光度。按式(1)计算测定各点的铁含量X1(pg/mL):
X1
式中:c1铁标准溶液浓度,啰mL:
V一铁标准溶液体积,mL
V1一显色容量瓶体积,mLo
用每个铁标准溶液所测吸光度,减去空白试验的吸光度,所得的净吸光度绘制吸光度E和铁含
量X1的工作曲线。
7试验步骤
准确量取6.2条中制备好的试样溶液2或5mL,作为用于显色的试样溶液,于50mL锥形烧瓶
中,用80g/L氢氧化钠溶液调至刚果红试纸刚刚变红色,加入1mL乙酸钠溶液,1mL盐酸羟胺溶液
和1mL邻非啰啉乙醇溶液,摇匀。在沸水中加热2min,冷至室温,定量地转移到10或25mL容量瓶
中,稀释至刻线,用1cm光径的比色皿以蒸馏水为参比溶液,在510nm处测吸光度。
7.2同一批试样进行比色要作一空白试验。
7.3将读数的吸光度减去空白试验的吸光度,然后从工作曲线上査出相应的铁含量C,按第8章计
算试样的铁含量
8计算
试样的铁含量X(pm),按式(2)计算
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SH/T0197--92
式中:C-一试样溶液的吸光度减去空白试验吸光度,然后在工作曲线上查出相应的铁含量,
v2一稀释后用于比色的溶液量,mL
V3-一试样溶液的总量,r
m一试样的质量,g;
v一用于显色反应所用试样溶液的量,mL
精密度
重复性:同一操作者重复测定的两个结果与算术平均值之差不应大于下列数值
铁含量,ppm
重复性,pm
算术平均值的30%
算术平均值的10%
0
算术平均值的6.5%
第二篇B法
10方法概要
将试样燃烧并灰化,然后用稀盐酸溶液溶解。向经蒸馏水稀释后的试样溶液中加入硝酸,并在
加热条件下加氨水,成絮状物沉淀的氢氧化铁经洗涤、煅烧后进行恒重称量。按公式计算其铁合量
11仪器
灰分测定仪器:同GB/T508。
11.2容量瓶:500mL
11.3烧杯:100,250m
11.4吸量管:1,2,5,10,25mL。
12试剂
12.1硝酸:化学纯。
12.2氨水:化学纯,25.0%~28.0%(m/m)。
2.3硝酸银:化学纯,配成100g/L的溶液。
12.4盐酸:化学纯,按盐酸与水体积比1:1配成盐酸溶液。
13准备工作
13.1同6.2条。
13.2将空坩埚放在775℃±25℃的高温炉中般烧,取出在空气中冷却3min后放入干燥器中冷却
30min,进行称量(精确至0.000g),重复燬烧,冷却及称量,直至连续称量间的差数不大于0.0009g
为止。
14试验步骤
用吸量管自容量瓶中取试样溶液25mL,注入100或250mL烧杯中。加入硝酸0.5mL,加热至
70~80℃,用氨水使铁沉淀,直至稍有氨的气味为止。