SHT 1479-1992 对苯二甲酸二甲酯色度测定法(铂-钴标号).pdf

中华人民共和国石油化工行业标准
SH/T147992
对苯二甲酸二甲酯色度测定法
(2000年确认
(铂一钴标号)
Dimethyl terephthalate -Determination
of color(platinum-cobalt scalc
1主题内容与适用范围
本方法规定了对苯二甲酸二甲酯在170℃下色度的测定步骤
本方法适用于对苯二甲酸二甲酯在170℃熔融状态下的色度测定
2仪器
2.1分光光度计。
2.2加热装置:用于熔融固体样品。
2.3耐热比色试管:内径18.5~19.5m,外径21.5-22.5mn,长200m(见图A1)。
2.4比色箱:比色箱的结构应能使沿水平方向充分透过比色光线,以便进行试样与标准铂一钴标号
的目视比色。比色箱后面衬以白色毛玻璃,在毛玻璃后面安装日光灯为光源。比色箱上、下、左
右四面挡以白色木板或自色毛玻璃,屏蔽光线干扰,以提高观察颜色的效果。
3试剂与溶液
3.1氯化钴(CCl26H2O):分析纯。
3.2盐酸;分析纯
3氯铂酸钾(K2P+C):分析纯。
3.4蒸馏水:三级水
3.5铂一钴贮备液
将1.245g氯镇酸钾(KxPC4)(3.3)和1.0g氯化钴(CoC26H0)(3.1)溶在水(3.4)中,加入
100mL.盐酸(3.2),用水稀释至1L。此溶液颜色为500号。
铂一钴贮备液的吸光度,用分光光度计以1cm的比色池按下列波长检查,波长所对应的吸光度
应在表1允许的范围内。
表1
波长(nm)
吸光度(E)
0.110~0.120
0.130~0,145
0.105~0.120
5]0
0.05~0.065
中国石油化工总公司1988-0503批准
1989-05-01实施
SH/T147992
3,6标准铂一钴标号的配制
在10个100m.容量瓶中,分别加入表2所示的铂一钻贮备溶液的体积数,用蒸馏水稀释到刻线
并混匀。
表2
铂一钴贮备溶液的体积
相应颜色
铂
钴50
标号
0505450
10
3.7色标的制作
取10支与样品测定时所用的同样规格材质的试管,分别装上一定量标准铂一钴标号溶液,在酒
精喷灯上熔封管口并姑以铂一钴标号标签。此色标在正确地熔封和贮存下可以永久使用。
4分析步骤
4.1取…支耐热比色试管(2.3),装人熔融的对苯二甲酸二甲酯样品。若是固体样品,则需将其装
入试管后加热熔融
4.2熔融样品达到170℃时,立即将其移入比色箱中,沿水平方向与色标(3.7)进行目视比较,取与
色标最接近的标号。
同一试样不能反复加热,以免影响浏定结果。
5结果报告
试样在170℃下的熔融色度以最接近于试样颜色的标号表示。如果试样的颜色在两个色标号之
间,则以较深的一个色标号描述之。
6精密度
取两次平行测定结果的算术平均值作为分析结果,两次平行测定结果的允许差不应超过5个
铂一钴标号。
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IH/T147992
附录A
耐热比色试管加工尺寸图,
(补充件)
421.5-2.5×1.5
?
a标准色号用
b定样品用
图A1耐热比色试管
附加说阴
本标准由天津石油化工公司提出
本标雅由化纤中间体标准化技术归口单位归?。
夲标准由天津石油化工公司化工厂负责起草。