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食品中水分的测定方法
郑超王月秋
(鸡西市食品药品检验检测中心,思龙江鸡西158100)
要:食品中水分含量的测定方法很多,如:直接于燥法、压千燥法、红外千爆法、卡尔?费休法、蒸悔法、电导法、近红外分光光
度法、气相色譜法及微波炉法等。在这里将重点介绍直接千燥法、减压千燥法和卡尔?费休法等食品水分测定方法
关词:食品;水分;测定方法
直接干操法
量差不超过0.5mg时为标准,但对受热后易分解的试样可以不超过
1.1原理。食品中的水分一般是指在(100:5)℃直接干燥的情1-3mg。(4)本法一般选择比力为45~50kPa,选择温度为50-60℃
况下,所失去物质的总量。食品中的水分在(1005)℃下,受热后产但实际应用时可根据试样性质及干爆器耐压能力;调压力和温
生的蒸气压高于空气在电热于燥箱中的分压,使食品中的水分蒸发度,如:AOAC法中咖排为3.3kPa和98~10℃0;奶粉131kPa和
出来,根据试样前后所减失的质量来计算水分含量。
100℃;干果13.3kPea和70℃;坚果和坚果制品13.3kPa和
12仪器。(1)铝制或玻璃制扁形称量瓶:内径60-70m,高95~100℃;糖和蜂蜜67kPa和60℃等
35m以下。(2)电热恒温干燥箱
3卡尔·费休法
1.3试剂。(1)盐酸(1+1):量取100mI盐酸(分析纯,浓度为3.1原理。卡尔?费休法是一种以滴定法测定食品中水分的化
36%~38%,密度为1.19gml),加水稀释予200。(2)氢氧化钠溶液学分析方法,可测定食品中微量水分含量。
(240gL):称取24g氢氧化钠,加水溶解并稀释至100mL。(3)海沙
卡尔?费休法测定水分的原理基于2氧化2时,需要有定量
取用水洗去泥土的海沙或河沙,先用盐酸(1+1)煮沸05h,用水洗至的水参与氧化还原反应。卡尔?费休法试剂的有效浓度取决于碘的
中性,再用氢氧化钠溶液(240gL)煮沸0.5h,用水至至中性,经浓度。新配制的试剂,由于各种不稳定因素,其有效浓度会不断降
105℃干燥备用。
低,这是由于试剂中各组分本身也含有水分。因此,新配制的卡尔
1.4操作方法。(1)固体试样。取铝制或玻璃制的腕形称量瓶,费休试剂,混合后须放置一定的时间后才能使用,而每次使用之前
置于(1005)℃恒温干燥箱内,瓶盖斜支于瓶边,干燥5~1.h,取都应标定。通常用纯水作为标准物标定卡尔?费休试剂,以硬(2)为
出放好,置干燥器内冷却05h、称量,并重复干燥称量。称取自身指示剂,试液中有水分存在时,显淡黄色,随着水分的减少在接
2.00-10.00g切碎或磨细的试样,放入此称量瓶中,试样厚度约为近终点时显號珀色,当刚出现徽弱的黄棕色时,即为滴定终点,棕色
Sm。加盖,楕密称量后,置(100士5)℃恒温干燥箱中,瓶盖斜支于表示有过量的碘存在。这种方法适用于含有6%或更多水分的试
瓶边,于燥2-业后,盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量。然样,所产生的误差并不大。当测定试样中的徽量水分或测定深色试
后再放入(100±5)℃恒温干燥箱内干燥h左右,取出,放人干燥器样时,最好采用XX指示电极安培滴定法,又称永停淌定法。试验表
内冷却0h后再称量。(2)半固体或液体试样。取洁净的蒸发皿,内明,卞尔?费休法测定糖果试样的水分,等于于燥法测定水分加工干
加10.0g海沙及一根小玻璃棒,置于(100:5)℃恒温干燥粮中,干燥法娂过的试样再用卡尔?赞休法测定的残留的水分。此法可以测
燥05~1.后取出,放人下燥器内冷却0.5h后称星,并重复干燥至出其结合水,也就是说,用该法所测得的结果更能反映出试样的总
恒量。然后密称取5.00-10.00g试样,置于蒸发皿中,用小玻璃棒水分含量。
搅匀放在沸水浴上燕干,并随时搅拌,擦去皿底的水滴,置(100±3.2仪器。(1)KF-1型水分测定仪或卡尔?费休水分测定仪
5)℃恒温干燥器中干燥后盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h后(2)注射管:10y注射器。
称量:然后再放入(100t5)℃恒温干燥箱中干燥h左右,取出,放33试剂。(1)无水甲醇:要求其含水量在0.05%以下。制法:量
入干燥器内冷却05h后再称量。至前后两次质量差不超过2g,即取甲醇约20oa量于干燥器底烧瓶中,加光洁镁条15g与碘O5
为恒量。
接上冷凝装置,冷凝器的顶端和接受器支管上要装上氯化钙千燥
2压干操法
管,当加熱回流后金属镁开始转变为白色絮状的甲薛镁时,再加入
2.1原理。当降低大气中空气分压时水的沸点会降低。因此,根乙醇800(2)噢:将碘于硫酸干燥器内于燥48h以上。(3)无水硫酸
据此原理将某些不宜于在高温下干燥的食品置于一个低压的环境钠。(4)硫酸
中,使食品中的水分在较低的温度下蒸发,根据试样干燥前后的质3.3操作方法。对于固体试样(如糖渠)必须澦先经过粉碎均
量之差,来计算食品中水分含量。
,祝各种试样含水量不同。一般被测定试样含水量20-40mg,将
2.2仪器。(1)真空干燥箱;(2)其他仪器同直接干燥法。
0.30-0.50g试样置于称样瓶中。滴定至电流指针偏转与标定时相当
操作方法。(1)试样的制备。粉末和结品试样直接称取:硬并保持不变时,打开加料口迅速将称好的试样加到反应器中,方即
糖果纤乳缽粉碎;软槽用刀片切碎,混合备用。(2)测定。准确称取塞上橡皮塞,使试样搅拌全试样中水分被甲醇所萃取,用卡尔?费休
2.00~10.0g试样烘至桓量的称量瓶中,放入真空干燥箱内,将干燥试剂滴定至终点并保持不变,记录试剂的用量。
箱连接水泵或真空泵,抽出干燥箱内空气至所需压力,并同时加热
3.4说明及注意事项。(1)本法为AOAC的力法,于1977年首
至所需温度(60士5)℃。关闭水泵或真空泵上的活塞,停止抽气,使次通过。本方法适用于奶油巧克力、人造奶油、樹果包衣、乳粉、炼
干燥箱内保持一定的温度和压力,经4后,打开活塞,使空气经干乳、香料及除破性或氧化试样以外的油脂试样以及糖蜜等食品中水
燥装置缓缓通入至于烘箱内,待压力恢复正常后再打开。取出称量分的测定。(2)卡尔?费体法为测定食品中微量水分的方法,如果食
瓶,放入干燥器中0.h后称量,并重复以上操作至恒量。
品中含有氧化剂、还原剂碱性氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硼酸等
2.4说明及注意事项。(1)本法适用于胶状、高温易分解及水分都会与卡尔?费休试剂所含的组分起反应,十扰测定。如维生素C等
较多的食品水分含量的测定。如淀粉制品、豆制品、罐头食品、蜂蜜、试样不能测定。(3)试样细度为40目,最好用粉碎机处理。不能用研
蔬菜、水果、味精、油脂等。由于采用较低的蒸发温度,可防止含脂肪磨器,以防水分损失,但粉碎试样时使试样含水量均匀是获得测定
高的试样脂眆在高温下氧化;可防止食糖高的试样在高温下脱水炭水分准确性的关键
化;也可防止含高温易分解成分的试样在高温下分解。(2)真空干燥
参考文献
器内的各部位温度均匀,干燥时间短时,更应严格控制。(3)减压干张志俊一种快遠ポ分测定方法的研究]天津:天津大学,200
燥时,因干燥箱内压力降至规定真空偵时计算烘干时间。一般每次]王连住.一种便掲式油液水分快速测定装置的研究订大:大達
烘于为2h,但有的试样需烘于h恒量一般以76次烘烤称量的质海事大学,2014
万方数据