GBT 642-1999 化学试剂 重铬酸钾.pdf

GB/T642-1999
前
言
本标准给出优级纯、分析纯、化学纯三个级别。优级纯非等效采用ISO6353-2:1983《化学分析试剂
第2部分:规格一第1批》中R23“重铬酸钾”。差异如下:
规格:本标准比ISO标准多水不溶物一项,优级纯含量、硫酸盐、铁三项严于ISO标准
试验:本标准钠采用火焰原子吸收光谱法,ISO标准用火焰光度法;本标准钙采用乙二醛缩双
邻氨基酚比色法,ISO标准用火焰原子吸收光谱法;本标准铁采用4,7二苯基-1,1Q菲啰啉比色法,ISO
标准用1,10-菲啰啉比色法。以上试验方法,实验表明无显著差异;含量、干燥失重与ISO标准相同,其
他项目引用我国已制定的化学试剂通用试验方法标准
本标准是在GB/T642-1986《化学试剂重铬酸钾》的基础上修订的,与前版本相比,钙由火焰原
子吸收光谱法改为乙二醛缩双邻氨基酚比色法。
本标准自实施之日起,同时代替GB/T642-1986
本标准由中华人民共和国原化学工业部提出
本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。
本标准由天津化学试剂三厂负责起草。
本标准主要起草人:杨来儒。
本标准于1965年首次制定,于1977年、1986年进行两次修订。
中华人民共和国国家标准
化学试剂
GB/T642-1999
重铬酸钾
代替GB/T64
Chemical reagent
Potasslum dichromate
分子式:K2Cr2O
相对分子质量:294.18《根据1997年国际相对原子质量
1范
本标准规定了化学试剂重铬酸钾的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标雅出版时,所示版本均
为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T603~1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T619-1988化学试剂采样及验收规则
GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法( eqv ISO3696:1987)
GB/T9723-1988化学试剂火焰原子吸收光谱法通则
GB/T9728-1988化学试剂硫酸盐测定通用方法( eqv ISO6353-1:1982)
GB/T9738~-1988化学试剂水不溶物测定通用方法( eqv ISO6353-1:1982)
GB15346-1994化学试剂包装及标志
性状
本试剂为橙红色结晶颗粒或粉末,溶于水,不溶于乙醇。
4规格
表1重铬酸钾的规格
名称
优级纯
分析纯
化学纯
含量(KzCr2O2),%
≥99.8
水不溶物,%
≤0.003
に0.005
≤0.01
千燥失重,%
≤0.05
氯化物(Cl),%
≤0.001
0.002
国家质量技术监督局1999-09-16批准
2000-06-01实施
GB/"T642-1999
表1(完)
名称
优纯
分析纯
化学纯
硫酸盐(SOA),%
0,005
≤0.01
≤0.02
钠(Na),%
≤0.02
≤0.05
钙(Ca),%
≤0.002
0.002
≤0.01
铁(Fe),%
≤0.002
≤0.005
铜(
(Cu),%
0.001
铅(Pb),%
0.005
5试验
本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T601、GB/T602、
GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水规格,样品均按精确至0.01g称量
5.1含量
称取0.15g样品,精确至C.0001g。置于碘量瓶中,加50mL水溶解,加2g碘化钾及20mL硫酸
溶液(20%),摇匀,于暗处放蛩10min。加150mL水,用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.1
mol/L]滴定,近终点时,加2mL淀粉指示液(10gL),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白
试验
含量按式(1)计算:
z=(-V2)cx49.03
m X 1 000
いい?…(1)
式中:xー重铬酸钾的质量百分含量,%;
v1硫代碗酸钠标准滴定溶液的体积,mL;
V2一空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL
硫代碗酸钠标准滴定溶液的浓度,mol/L
49.03一-重够酸钾的摩尔质量[M(1/6KCr2O)],g/mol;
m一样品的质量,g
5.2水不溶物
称取50g样品,溶于450mL热水中,在水浴上保温1h后,按GB/T9738的规定测定。
5.3干燥失重
称取2g样品,精确至0.0001g,登于已在105℃士2℃干燥至恒重的称量瓶中,于105℃士2C的电
烘箱中干燥至恒重。
干燥失重按式(2)计算
100
式中:xー干燥失重,%
m;一·干燥前样品的质量,g;
m2一千燥恒重后样品的质量,g。
5.4氯化物
5.4.1不含氯化物的重铬酸钾溶液的制备
称取10g样品,溶于140mL水中,加100mL硝酸溶液(25%),加热至50℃,加10mL硝酸银溶液
(17g/L),稀释至300mL,摇匀,放置12~18h,用4号玻璃滤埚过滤。
5.4.2测定方法