GBT 603-88 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备.pdf

中华人民共和国国家标准
化学试剂
UDC543,06
54-4
试验方法中所用制剂及制品的制备
GB603-88
代替GB603一77
Che mtcal reagent
Pre parations of reagent sol utions for use in test methods
1主题内容与适用范囝
本标准规定了试验方法中所用制對及制品的制备方法。
本标准适用于化学试剂分析中所需制剂及制品的制备,也可供其他化工产品标准送用。
2引用标准
GB6682实验案用水规格
GB9733化学试剂羰基化合物测定通用方法
3一般规定
本标准中所用的水,在没有注明其他要求时,应符合GB6682中三级水规格。
3.2本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。
3.3?殷情况下“%”符号是指质量百分数和体积百分数,以%(m/m)或%V/)表示。
符号是指体积为y,的特定溶液被加入到体积为P2的溶剂中
3.5如果浓度以纲上不同的单位质量和体积表示,则浓度以克每升(g/L)表示。
3.6当溶液出现泥浊、沉淀或色変化时,应重新制备。
3.7除有说明外,本标准中的溶液均指水溶液,稀释是指用水冲稀。
3.8本标山所用乙醇均指95%(V/)乙醇。
制备方法
4.1制剂
4.1.1无二氧化饑的水
将水茫入烧瓶中,煮沸I0min,立即用装有钠ぞ灰管的胶塞塞紧,放置冷却。
4.1.2无氧的水
将水注入烧胞中:,煮沸1h后立即用装有玻璃导管的胶塞塞紧,导管与盛有焦性没食子酸碱性溶液
(100g:L)的洗瓶连接,冷却。
4.1.3无氨削水
取2份强碱性阴离子交换树脂及1份强酸性阳离子交换树脂,依次填充于直径3cm、长50cm的
交換柱中,将水以
mL/min的流速通过交换柱。
4.1.4无级的氯氧化溶液
将所需浓度的氯氧化钠溶液注入烧瓶中,煮沸30min,用装有硫較溶液(20%)的双球管的胶塞
中华人民共和国化学工业部1988-06-20批准
1989-04-01实施
GB603--88
楔紧,冷却,用无氮的水稀释至原体积。
4.1.5无碳酸盐的氨水
量取500mL氨水,注入1000mL圆底烧瓶中,加人预先消化10.08生石灰所得的石灰浆,混匀,将
烧瓶与冷凝器接(如图),放置18~20h,将氨气出口3用橡皮管与另一装有约200mL无二氧化碳
水的峣瓶进!5连接,外部用冰冷却。将氨水和石灰浆的混合液用水浴加热,将氨蒸出直至制得
的氨水密度达0.9g/mL左有。
氮水及石灰2一钠石灰3一氨气出ロ:4一钠石灰
5一烧短进口;6一无二氧化碳水:7一冰
4.1.6无跌基的甲醇
量取2000mL甲醇,注入2500mL蒸留瓶中,加10.0g2,4-二硝基苯肼和0.5mL盐酸,在水浴
上啊流2h,加热蒸留,弃去最初的50mL蒸留液,收集馏出液贮存于棕色具塞瓶中
按以上方法制备的无鷖基的甲醇,应达到下述要求:按GB9733之规定刚定,羰基含量不得天丁
0.001
4.1.7无醛的乙醇
量取2000mL乙醇,注入2500mL蒸留瓶中,加10.0g2,4-二硝基苯肼及0.5mL盐酸,在水溶
上回流2b。加热蒸馏,弃去最初的50mL蒸馏液,收集馏出液贮存于棕色具塞瓶中
按以上方法制备的无醛的乙醇,应达到下述要求:取5mL按上法制备的无醛的乙隊,加5mL水,
冷脚至20℃,加2mL品红-亚硫酸溶液,放置10min,应无明显红色。
.8中性丙二醇
量取80mL两三醇,加入20mL水,混匀,加2酒酚酞指示液(108/L),用氢氧化标准溶液
〔c(NaOH)=0,1mol/L〕滴至裕液呈浅粉红色。
4.1.9饱和二氧化硫溶液
将二氧化硫气体在常温(15~25℃)下通人水中,至饱和为止。使用前制备。
4.1.10饱和硫化氢水
将硫化气体通入无二氧化碳的水中,至他和为止
4.2制品
4,2,1酸铅棉花
収脱脂棉花,用乙酸铅「Pb( CH COO)2?3HO)裕(50g/L)湿透后,除去过多的容液
惊干,存于密闭的瓶中。
4.2.2无钙及镁的氯化钠
GB603-88
将优级纯氯化钠的饱和溶液与无水乙醇按1+1体积比混合,不断搅拌至不再出结晶,抽滤,于
105~110℃烘干备用。
4.2.3淀粉一碘化钾试纸
于100mL新配制的淀粉溶液(10g/L)中,加0.20g碘化钾,将无灰滤纸放人该溶液中浸透,取出
于暗处千。保存于密闭的棕色瓶中。
4.2.4化汞试纸
称取1.25g溴化汞,溶于25mL乙醇,将无灰滤纸放入该溶液中浸泡1h,取出于暗处晾千,保存
于密阴的棕色瓶中。
4.3试液
4.3.1乙二胺四乙酸二钠镁溶液c(EDTA-Mg)=0.01mol/L
称取0.43g乙胺四乙酸二钠镁,溶于水中,稀释至100mL。
乙酸榕液
4.3.2.1乙酸溶液(5%)
量取48mL冰乙酸,稀释至100omnL。
3.2.2乙酸溶液(30%)
量取298mL冰乙酸,稀释至1000mL
4.3.3乙二醛缩双邻氨基酚乙醇溶液(28/L)
称取0.20g乙二醛缩双邻氨基酚(钙试剂),溶于乙醇,用乙醇稀释至100mL。
4,3,4乙酸铅(碱溶液)
称取5.0g乙酸铅[P以 CH COO)23H20]和15,0g氢氧化钠,溶于80mL水中,桸释至100mL。
4.3.5二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(1g/L)
称取010g二乙基二碲代氨基甲酸钠(铜试剂),溶于水,稀释至100mL。使用期为一-个月
4.3.6二乙基二确代氨基甲酸银-三乙基胺三氯甲烷溶液
称取0.258二乙基二硫代氨基甲酸银,用少量三氯甲烷溶解,加入1.8g三乙基胺,用三氯甲烷稀释
至100mL。静置过夜,过滤,存于棕色瓶中。放在阴凉处,一周内有效。
4.3.7∴:甲基乙二醛肟氢氧化钠溶液(10g/L)
称取1.08二甲基乙二醛肟(锞试剂),溶于氢氧化钠溶液(50g/L)中,用氢氧化钠溶液(508/L
桸释100mL
3.84,7-二苯基-1,10一非啰啉溶液{c[(CH3)AC32HaN2C2H1N2]=0.00mol/L
称取0.032484,7-二苯基-1,10一菲啰啉,溶于乙郎,用乙醇桸释至100m
二硝基苯肼溶液(18/L)
取0.050g2,4-二硝基苯肼、溶于25mL无羰基的甲醇和2mL盐酸溶液中,稀释至50mL。使用期为两
4.3.10马钱子碱溶液(50g/L
称取5.0g马钱子碱,溶于冰乙酸中,用冰乙酸稀
释至100mL
孔雀石绿溶液(28/L)
称取0,20g孔雀石绿,溶于水,稀释至100m
3.12双甲嗣容液(50g/L)
称取5.0g双甲闹(隆试剂),溶于乙醇,用乙醇稀释至100mL。
4.3.13双硫腙三氯甲烷(或四氯化碳)浴液(0.01g/L)
称取0.0010g双硫腙,溶于三氯甲烷(或四氯化碳)中,用三氯甲烷(或四氯化碳)释至100mL。
使用期为两周
4.314达阻萸溶夜(0,58