GBT 13025.13-94 制盐工业通用试验方法砷离子的测定.pdf

中华人民共和国国家标准
制盐工业通用试验方法
GB/T13025.13-94
砷离子的测定
General test method in salt industry-
Determination of arsenic ion
1主题内容与适用范围
本标准规定了食用盐中砷离子的测定方法。
本标准适用于制盐工业中食用盐及盐化工产品中砷离子含量的测定。
2引用标准
GB6682实验室用水规格
GB9721化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分
JG694原子吸收分光光度计
3第一法原子吸收分光光度法
3.1原理
在酸性溶液中砷与硼氢化钠反应生成三氢化砷,然后用原子吸收分光光度法测定。
3.2仪器
原子吸收分光光度计,符合JJG694的要求,并带有氢化物发生器附件和记录器 Eppendorf微量吸
移管。
仪器参数选定:波长193.7m光谱带宽07nm;T形石英管吸收池,光程15cm,清洗气流氮气
流量100mL/min,石英池可用火焰加热或用电热加热至900℃
3.3试剂和溶液
本方法用水应符合GB6682中一级水要求;所用试剂为分析纯和高纯。
3.3.1砷标准溶液:1mL溶液含1000pgAs3+
称取三氧化二砷0.1320g,准确至0.1mg,置于10mL烧杯中,加入5.0mL100g/L氢氧化钠溶
液至溶解后,以酚酞作指示剂,用10%硫酸中和,然后移入100mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀备用。
3.3.2砷标准工作溶液:1mL溶液含1.00gAs3+
吸取100pL砷标准溶液于100mL容量瓶中加水至刻度,摇匀。
3.3.3盐酸(GB622):1+1溶液。
3.3.4碘化钾硫脲还原溶液
称取2.0g碘化钾(GB1272)和0.20g硫脲HG3979)于50mL烧杯中,加水10mL,微热,使之
溶解,用时现配。
3.3.5硼氢化钠溶液:10g/L溶液
称取1.00g硼氢化钠(NaB4),溶100m0.001mol/L氢氧化钠溶液中,用时现配
国家技术监督局1994-07-06批准
1995-02-01实施
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GB/T13025.13-94
3.4分析步骤
3.4.1标准曲线
取25mL比色管,分别加入2.0mL盐酸(+1)溶液,0.5mL碘化钾硫脲还原溶液,加水至
25mL,摇匀。分别取3.0mL此溶液4份于氢化物发生器用微量吸移管分别依次加入砷标准工作液
0、20、40,60μL,并分别测定其吸光度,与对应的砷浓度作图。
3.4.2样品测定
称取样品20.00g,加水溶解后并移入100mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀。取10.0mL溶液于
25mL比色管中,加入2.0mL盐酸(1+1)溶液摇匀,加塞子于80~90℃水浴上加热30min,然后加入
0.5mL碘化钾-硫脲还原液,再置于沸水浴5min,取出冷却后加水至25mL,摇匀,取3mL于氢化物发
生器内,加硼氢化钠溶液,测定吸光度,从标准曲线查得砷量并计算样品中砷含量。
3.5结果计算
w(As)/l0-6=p×v
6=m
(1)
式中:w(As)/10-6As(总)含量+48/g
p测得As(总)量g/mL;
—测定试样溶液体积,mL;
m测定所取样品质量,g
4第二法砷斑法
4.1原理
在酸性溶液中,用碘化钾和氯化亚锡将砷(五价)还原为砷(三价)加锌粒与酸作用,产生新生态氢,
使砷(三价)进一步还原为砷化氢。砷化氢气体与溴化汞试剂作用,产生棕黄色的砷斑(汞砷化合物),用
于砷的目视比色法测定。
4.2仪器和装置
4.2.1一般实验室仪器。
4.2.2测砷装置,如图1所示。
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图1定砷器
】锥形瓶;2橡皮塞:3玻璃测砷管;4一管口;5玻璃帽
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4.2.2.1锥形瓶:容积为100mL
4.2.2.2玻璃测砷管:全长180mn,上粗下细,自管口向下至130mm一段的内径约为6.5mm,自此
以下逐渐狭细,末端内径为1~3mm,近末端1cm处有一孔,直径2mm,狭细部分紧密插入橡皮塞中,
使下部伸出至小孔恰在橡皮塞下面。上部较粗部分装入乙酸铅棉花,高50~60mm。玻璃管的上端管口
表面磨平,下面两侧各有一钩,供固定玻璃帽用。
4.2.2.3玻璃帽:下面磨平,上面有弯月形凹槽中央有孔与玻璃管相通,孔直径6.5mm。使用时将玻
璃帽盖在玻璃管的管口,使圆孔互相吻合,中间夹一溴化汞试纸用橡皮圈或其他适宜的方法将玻璃帽
与玻璃管固定。
4.3试剂和材料
本方法所用试剂未注明要求时,均使用分析纯试剂实验室用水应符合GB6682中三级水的规格
4.3.1盐酸(GB622):(1+1)溶液。
4.3.2碘化钾(GB1272):150g/L溶液(用时新配)
4.3.3氯化亚锡(GB638):50g/L溶液(用时新配)
称取2.5g氯化亚锡,溶于50mL盐酸(1+1)溶液,加热溶解,冷却备用。
4.3.4乙酸铅棉花
取脱脂棉花,用乙酸铅(100g/L)溶液润湿后,除去过多的溶液,并使疏松,在100℃以下干燥后,保
存于密闭的瓶中。
4.3.5无砷锌粒(GB2304):选直径约2mm左右锌粒。
4.3.6砷标准溶液:1mL溶液含0.100mgAs3+
称取0.132g在硫酸干燥器中干燥过的三氧化二砷,溶10mL氢氧化钠溶液(40g/L)中,加水至
500mL后,加10mLc(1/2H2SO4)=1mol/L硫酸,入1000mL容量瓶中,加水稀至刻度,摇匀
4.3.7砷标准工作溶液:1mL溶液含1.00gAs3
吸取1.00mL砷标准溶液于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。
4.3.8溴化汞试纸
称取1.25g溴化汞,溶于25mL乙醇,将剪成直径2cm的圆形滤纸片放入该溶液中浸泡1h以上,
取出于暗处晾干,保存于密闭的棕色瓶中。
4.4分析步骤
称取5g试样,称准至0.01g,置于锥形瓶中,水至25mL,加15mL盐酸溶液,5mL碘化钾溶液,
1mL二氯化锡溶液摇匀,放置10min.加3g锌粒,立即塞上预先装有乙酸铅棉花及溴化汞试纸的测砷
管,在室温下放置40~60min,取出试样及试剂空白的溴化汞试纸与标准砷斑比较。
标准是吸取2.50ml.砷标准工作液置于锥形瓶中,下步骤与试样同时同样处理,并同时作试剂空
白试验。
4.5结果的表示
试样溴化汞试纸所呈黄色低于或等于所取砷标准工作溶液之溴化汞试纸棕黄色为合格,否则为不
合格。
5第三法银盐法(二乙基二硫代氨基甲酸银法)
5.1原理
在酸性溶液中,用碘化钾和氯化亚锡将砷(五价)还原为砷(三价)加锌粒与酸作用产生新生态氢,
使砷(三价)进一步还原为砷化氢。砷化氢气体被二乙基二硫代氨基甲酸银溶液吸收,生成红色络合物,
用分光光度法测定。
5.2仪器和装置
5.2.1一般实验室仪器。
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5.2.2分光光度计:符合GB9721规定。
5.2.3测砷装置,如图2所示。
一出口直径1mm
图2
1-100mL锥形瓶;2一导气管;3--乙酸铅棉花;4--5m