GBT 17067-1997 车间空气中三氧化二砷原子吸收光谱测定方法.pdf

ICS13.040.30
C 52
中华人民共和国国家标准
GB/T17067-1997
车间空气中三氧化二砷
原子吸收光谱測定方法
Workplace air-determination of arsenic trioxide-atomic absorption
spectrometric method
1997-11-11发布
1998-12-01实施
国笑技監局
中华人良共和国生部发布
CB/T170671997
前
言
本标准是为劳动卫生标准配套的监测方法,用于监测车间空气中三氧化二砷的浓度。本标准是参考
了国外的监测方法,结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。本标准与二乙氨基二碗代甲酸
银比色法资格等效。
本标准从1998年12月1日起实施。
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归ロ。
本标准起草单位;中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所。
本标准主要起草人:徐伯洪、常文静。
本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院负责解释
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中华人民共和国国家标准
车间空气中三氧化二砷
GB/17067-1997
原子吸收光谱测定方法
Workplace air-determination of arsenic trioxide--atomic absorption
spectrometric meth
范
本标准规定了车间空气中三氧化二砷浓度的石墨炉原子吸收光谱测定方法。
本标准适用于生产和使用三氧化二碑的车间空气中三氧化二砷浓度的测定。
2原理
空气中蒸汽态和气溶胶态三氧化二种用浸渍微孔滤膜采集,碱洗脱后,用石墨炉火焰原子吸收光谐
法定
仪锯
3.1浸渍孔滤膜,用孔径0.8xm直径20mm的徽孔膜在浸液中浸泡30min,取出后,在清洁的
空气中晾干
3.2小型塑料采样夹。
3.3空气采样器,流量0~2L/min
3.4具塞刻度试管,10mL。
3.5原子吸收分光光度计,配备石墨炉原子化器。
3.6砷空心阴极灯。
4试剂
本法用水为去离子水。
4.1浸潢液:称取1g聚乙烯基吡啶氯氧化物(P204)( Polyvinylpyridine-N- oxide),量取10mL甘油,溶
于100mL水中。
4.2基体改进剂:0.5g硝酸镍[Ni(NO2)2?2HO]溶于少量水中,加4.5mL硝酸(高纯),用水稀释至
100mL。
4.3氢氧化钠溶液,0.3mol/L。
4.4砷标准溶液:精确称取0.100g三氧化二砷(在105℃千燥2h),溶于10mL氢氧化钠溶液中,用
1+6硫酸中和后,用水定量转移入100mL量瓶中,并稀释至刻度。此溶液1mL相当于1mg三氧化二砷,
为标准贮备液。使用前,用水稀释成10g/mL三氧化二碑的标准溶液。
5采样
将装好浸滤膜的小型塑料采样夹,在采样点,以1L/min的流量采集15L空气样品。
国家被术监督局1997-11-11批准
1998-12-01施
GB/T17067-1997
分析步骤
6.1对照试验:将装好浸减滤膜的小型塑料采样夹带至采样点,除不采集空气样品外,其余操作同样
品。作为样品的空白对照。
6.2样品处理:将采过样的滤膜剪成碎片,放人刻度试管中,加人9.0mL氢氧化钠溶液浸泡滤膜,在
70C水浴中加热15min。取出冷却后,加入1mL基体改进剂,用水稀释至10mL刻度,摇匀后供测定。
6.3标准曲线的制备;取6只刻度试管,按表1配制标准系列。
表1三氧化二砷标准系列的配制
管号
0
2
3
标准溶液,mI
0.40
0.60
基体改进剂溶液,mL
1.0
1.0
氢氧化钠溶液,mL
9,0
8.8
8.6
8,4
8.2
8.0
三氧化二砷含量,Hg/mnL
0,0
0,20
0.40
0,80
将原子吸收分光光度计调节至最佳操作条件,使用背景校正,在193.7nm波长下,进样20L,测定
各标准管。每个浓度测定3次,以测得的吸光度均值对相应的三氧化二砷含量(pg/mL)绘制标准曲线。
6.4测定:用测定标准管的同样操作条件测定样品溶液和空白对照溶液,由测得的样品吸光度值减去
空白对照的吸光度偵,査标准曲线得三氧化二砷的含量(ug/mL)。
7计算
7.1按式(1)将采样体积换算成标准状况下的体釈V。
273
V。=V×273+
101.3
……(1)
式中:V。一一换算成标准状况下的采样体积,L;
V一一采样体积,L;
か一一果样场所的大气压力,kPa
一采样场所的气温,℃。
7.2按式(2)计算空气中三氧化二砷的浓度。
10X
式中:C-一空气中三氧化二砷的浓度,mg/m
10一一样品溶液的总体积,mL;
c-测得样品中三氧化二砷的會量,g/mL;
V。一一换算成标准状况下的采样体积,L。
8说明
8.1本法的检出限为0.015g/mL,最低检出浓度为0.01mg/m(采15L空气);特征浓度为0.03g
mL平均相对标准偏差为3.51%。
8.2漫渍港膜一定要在采样前一天制备,其采样效率为88,4%~100%。否则,采样效率会下降。洗脱
效率为94,3%。
8.3样品在室温下至少可保存7天。
8.4使用了基体改进剂和背景校正后,灰化温度可以提高到800~1000C100g/mL的Cu、Mg、Mna、
Pb、Na,50g/mL的Fe、Sb,30ug/ml的Ca、Se和41g/mL的Sn都不予扰本法。
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