YB∕T 5176-2016 炭黑用原料油 钾、钠含量的测定 原子吸收光谱法和火焰光度法.pdf

ICS71.080
G18
中华人民共和国黑色冶金行业标准
YB/T5176-2016
代替YB/T5176-1993
炭黑用原料油钾、钠含量的测定
原子吸收光谱法和火焰光度法
Feedstock oil for carbon black-determination for potassium and sodium
content-atomic absorption spectrometry and flame photometric method
2016-10-22发布
2017-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
YB/T5176-~-2016
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草
本标准代替YB/T5176-1993《炭黑用原料油试验方法钾、钠含量测定方法(火焰光度计法)》,本
标准与YB/T51761993相比,主要技术内容变化如下:
一修改了标准名称;
增加了规范性引用文件
一增加了原子吸收光谱法
火焰光度法中ppm变更为g
本标准由中国钢铁工业协会提出。
本标准由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。
本标准起草单位:山东晨阳新型碳材料股份有限公司、冶金工.业信息标准研究院。
本标准主要起草人:闫桂林、季玉兰、于益如、刘春龙、余萍、张海霞、郑景须。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
YB/T5176-1993。
YB/T5176-2016
炭黑用原料油钾、钠含量的测定原子吸收光谱法和火焰光度法
1范围
标准规定了炭黑用原料油(焦化原料油和石油裂解所得的乙烯焦油等)中钾、钠含量的测定原理、试
剂、仪器设备、计算方法。
本标准适用于炭黑用原料油(焦化原料油和石油裂解所得的乙烯焦油等)中钾、钠含量的测定
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T1999焦化油类产品取样方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3方法一:原子吸收光谱法(仲裁法
3.1一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。分析中所用
标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T602、GB/T603之规定制备。
3.2原理
在一定的条件下,把定量样品灰化、溶解,并稀释到一定体积,然后用原子吸收分光光度计(光谱仪),
使待测元素通过原子化后对其特征辐射光产生吸收,通过测定其吸收的大小,以测定其钾、钠含量
3.3试剂
3.3.1硝酸(优级纯)。
3.3.2钠离子标准溶液:依据标准溶液配置法配制
3.3.3钾离子标准溶液:依据标准溶液配置法配制。
3.4仪器设备
3.4.1原子吸收分光光度计(光谱仪)。
3.4.2钾、钠元素空心阴极灯。
3.4.3天平:感量0.0001ga
3.4.4电热板:温度可调。
3.4.5铂金坩埚:30mL。
3.4.6高温炉:能恒温控制到550℃。
3.4.7烧杯:500mI
3.4.8容量瓶:25mL、100mL。
3.4.9滴瓶:100mL。
3.4.10移液管:1mL、2mL、5mL、10mL
3.4.11玻璃漏斗。
ww.by[XW.com
YB/T5176-2016
3.4.12滤纸
3.4.13洗耳球
3.5试样的制备
3.5.1准确称取样品,质量约为5g~20g(称准至0.0001g),于坩埚中。
3.5.2将盛有样品的坩埚放到电热板上加热,先低温加热,再高温加热,使其烟冒完为止
3.5.3向样品中加入3mL优级纯硝酸,放到电热板上加热蒸干
3.5.4将样品放入550℃高温炉中,灼烧4h。
注:灼烧过程中尽量不要打开炉门。
3.5.5灼烧结東后,打开炉门样品为传红色灰分,如有黑色固体,应再继续放在高温炉中灼烧,直到没有
黑色颗粒为止。冷却至室温,取出坩埚,向灰分中加优级纯硝酸3mL,倒入25mL容量瓶中,用去离子水
稀释至刻度。
注:每一批样品应做一个空白,空白除不加样品外,其他操作一样。
3.6原子吸收分光光度计(光谱仪)分析条件
推荐的原子吸收分光光度计(光谱仪)分析条件见表1,其他能达到同等灵敏度的原子吸收分光光度
计(光谱仪)分析条件均可使用。
表1原子吸收分光光度计(光谱仪)分析条件
成分
分析线/m
火焰气体
766.5
乙炔一空气
钠
589.0/330.2
乙炔一空气
3.7测定
3.7.1校准曲线的绘制
参照仪器操作条件,将原子吸收分光光度计(光谱仪)调节至最佳测定状怒。分别测定钠离子、钾离
子系列标准溶液。每个标准溶液重复测定三次。以测得的吸光度均值分别对应钠钾离子浓度绘制校准
曲线或求得线性回归方程。
3.7.2结果计算
钾、钠离子的含量按式(1)计算
Cl-co)Xd
式中:
钾或钠离子在炭黑用原料油中的浓度,单位为微克每克(Pg/g);
c1原子吸收测定样品溶液浓度,单位为微克每毫升(g/mL);
co一原子吸收测定空白溶液浓度,单位为微克每毫升(pg/mI)
m一样品质量,单位为克(g);
d一容量瓶的体积,单位为毫升(mL)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,数值修约按照GB/T8170规定要求
3.8允许差
平行测定结果的相对偏差不大于10%
4方法二:火焰光度法
4.1一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水