YBT 5178-1993 炭黑用原料油试验方法 沥青质测定方法(正庚烷沉淀法).pdf

中华人民共和国黑色冶金行业标准
炭黑用原料油试验方法
沥青质测定方法(正庚烷沉淀法)
YB/T5178-93
Test method feedstock oil for carbon black
Determination of asphaltine (precipitation of n-heptene)
本标准适用于炭黑用原料油(包括分馏煤焦油所得的炭黑原料油和石油裂解所得的乙烯焦油等
的沥育质含量的测定。
1方法点
将试样溶于正庚烷中,由沥膏质和蜡状物组成的不溶物质经致密定量滤紙过滤而分离,用正庚烷
热回流下抽提出蜡状物再用甲苯抽提而分离出沥育质。
2试
正庚烷:分析纯
2.2甲苯:分析纯
3仪踞和设各
3.1沥青质抽提器:由一个球形冷凝器,一个回流抽提器,两个200ml带塞傩形瓶组成,全部为磨
接头,材质为硬质玻璃,如图1
42+2
标准5
1上1
小洞
标准门中21.29
图
中华人民共和国治金工业部1993-12-08批准
1994-01-01实
YB/T5178-93
3.2蒸发:直径70nm,容积50ml的半球形瓷皿。
3.3可调电热器或其他电热设备。
3.4中速滤纸:中125m和中110mm。
准各工作
4.1所用器皿均用洗液洗净,并在105~110℃的烘箱内干燥,瓷皿干燥1h后置于干燥器中冷却
30min称重,连续两次称量之差不超过0.0005g为止。
4.2如试样粘稠和有沉淀物质,应把试样加热至50~60℃,并充分搅择均匀后方可取样。
4.る取样量:含量5%以上的试样取1~2g,含量低的试样,如乙烯焦油取样量可适当增加,如生产
炭黑用焦化原料油可取5~10,使最终得到的沥膏质重量不超过0.25g。
5试验步素
5.1在锥形瓶1中称入上述规定的试样量,称准至0.01g,按每克试样30ml的比例加入正庚烷,并
在回流下沸30min,当试样中沥青质含量超过25%时,所取的正庚烷体积加大至50:1,以防止燥
沸,若试样中沥青质含量低,取样量大,加入的正庚烷适当调整即可,回流毕,取下傩形瓶及内容物,盖好
子,在暗处静萓1h。
5.2不经搅摔,将上层液体倾出,并使其在定量滤纸上过滤,渉纸应成如图2所示的形状,用50~
60℃正庚烷尽可能将沉淀洗至滤纸上,必要时可用玻璃棒,然后用一小棉花球将玻璃榉及瓶内擦净,帯
有沉淀物的棉花球置于滤纸土,最后用50~60℃30ml正庚烷分3次洗涤锥形瓶及沉淀物,洗液全部通
过鍌纸,滤液收集于锥形瓶2中,雊形瓶1按5.4节的规定不用清洗,备用。
滤纸夹
纸
图2
5.3从斗上取下滤纸及内容物,放入用125mm的滤纸叠成的滤纸筒内,再将滤纸筒放到抽提
器中,用内有正庚烷漶液的锥形瓶2回流抽提,回流速度控制在1~1,5min满流一次,抽提时间不少于
1h或者至抽出液无色为止。
5.4换上原来的锥形瓶1,瓶内加入80ml甲苯,继续回流直至全部沥青质从滤纸筒上溶解下来。
5.5沥青质全部溶下后(在回流抽提器中可看到甲苯已无色),当回流抽提器中的甲苯将要满流,可
开启抽提器上的活塞,将甲苯放于一千净瓶中.(注意:此时关闭电炉,并用一石棉板挡着瓶子,使甲苯不
可能湳落在电炉上,以免着火),继续加热放出甲苯,最后锥形瓶中剩下2~3ml甲苯及沥甫质,停止加
热
5.6将锥形瓶1中的内容物转移到已按5.1节恒重蒸发中,并用少于20m的甲苯分3次吹洗锥
形瓶,洗液合并到皿中,并置于沸水浴上,将甲苯蒸发后,放入105~110℃供箱内干燥1h,在干燥器冷
却30min,称重,再烘干30min,两次称量之差不大于0.00058。
注:皿应在当天恒重
YB/T5178-93
6试验结果计算
试样中沥青质含量(%)按下式计算:
(GP1ーG1)
100
式中:一沥青质百分率,%
e-一试祥质量,g
C一瓷皿质量,g
G2-一盛有沥青质的瓷皿质量,ga
结果小于1.0%时,精确到0.01%报出。
结果等于或大于1.0%时,精确到0.1%报出。
7密度
重复性ァ:不大于10%。
附加说明
本标准由首部钢铁公司负责起草。
本标准主要起草人李铵娴、黄爱葆、刘卫平,