NYT 2420-2013 植株全钾含量测定 火焰光度计法.pdf

1CS65.020.01
NY
中华人民共和国农业行业标准
NY/"T2420-2013
植株全钾含量测定火焰光度计法
Determination of total potassium in plant-
Flame photometry method
2013-09-10发布
2014-01-01实施
中华人民共和国农业部发布
NY/T2420-2013
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。
本标准由农业部种植业管理司提出并归口
本标准起草单位为:全国农业技术推げ服务中心、农业部肥料质量监督检验測试中心(石家庄)、农
业部肥料质量监督检验测试中心〈沈阳)、农业部肥料质量监督检验测试中心(杭州)、农业部肥料质量监
督检验测试中心(郑州)、农业部肥料质量嗌督检验测试中心(成都)、江西省土壤肥料技术推广站。
本标准主要起草人:辛景树、郑磊、王小琳、任意、钟杭、丁蕾、季天委、刘淑桥、马红菊、魏玉娟、边武
英、明亮
NY/T2420-2013
植株全钾含量测定火焰光度计法
1范围
本标准规定了使用火焰光度计测定植株全钾含量的方法。
本标准适用于植株中全钾含最的测定。
2规范性引用文件
下列标淮对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
B/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
植株样品经硫酸一过氧化氯消煮后,溶液中钾浓度与发射强度成正比关系,用火焰光度计测定。
4仪器和设备
1火焰光度计。
4.2消煮炉。
4.3电子天平
4.4鼓风干燥箱
5试剂和溶液
所有试剂除泩明外,均为分析纯。分析用水符合GB/T682中三级及以上水的规格要求。试验
所需标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时均按GB/T601、GB/T603的规定制备。
5.1硫酸:(H2SO-)=1.84g/mL。
2过氧化気:g(H2(O2)≥30%(优级纯)。
5.3钾标准备液「(K)=10ong/I-3:准确称取经10℃于燥2h的氯化钾(优线纯)1.9067g,用水
溶解后,定容至1000ml
5.4钾标准溶液Lo(K)=100mg/L]:吸取10.00mL钾标准贮备液(5.3),定容至100mL。
6分析步骤
6.1样品制备
6.1.1预处理
采集到的植株如需洗涤,应在刚采集的新鮮状态时先用湿棉布擦浄表面污染物;然后,用水淋洗
次~2次后,尽快擦干。
6.1.2新鲜植株制备样品
将新鲜植株剪碎,用四分法缩分后,立即在80C~90℃鼓风干燥箱中烘15min~30min杀青,降温
至60℃~70℃,烘干至易磨碎状态。样品稍冷后立即粉碎使之全部通过0.25mm筛,密封备用
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6.1.3风干植株制备样品
将植株剪碎,用四分法缩分后铺成薄层,在60℃~-70℃的鼓风干燥箱中干燥约12h至易磨碎状态。
样品冷却后立即粉碎,使之全部通过0.25mm筛,密封备用
6.2试液制备
6.2.1从6.1操作所得样品中称取试样0.25g~0,5g(精确至0.0001g),置于消煮管底部(勿将样品
黏附在管壁上)
6.2.2用水将样品浸润,10min后加入8mL.硫酸(5.1),轻轻摇匀,在管口放置一弯颈小漏斗,静置2h
以上
6.2.3在消煮炉内230℃条件下,加热约10min。当消煮管冒出大量白烟后,再将消煮炉升温至
380℃,至消化溶液呈均匀的棕褐色时取下。稍冷却后,遂滴加约2mL过氧化氢(5.2)至消煮管底部,摇
匀。再加热至微沸,持续约10min,取下冷却,再加过氧化氢(5.2),继续消煮。如此重复多次,过氧化氧
滴人量逐次减少,消煮至溶液呈清亮,再加热30min以上,以赶尽剩余的过氧化氢。
6.2.4将消煮管取下,冷却至室温后,用少量水冲洗漏斗,洗液流入消煮管。将消煮液转移至100mL
容量瓶中,冷却后定容,摇?,干过滤后备测
6.3试样测定
吸取6.2步骤中所得试样溶液10.00mL~20.00mI.放入50mL容量瓶中,定容。与标准溶液系
列同条件下进行测定
6.4空白试验
除不加试样外,其他步骤按6.2和6.3的规定操作。
6.5标准曲线绘制
用移液管分別吸取钾标准溶液(5.4)0.00mlL、1.00mlL、2.50mL、5.00mL、10.00mL和
15.00mL,分別置入50mL容量瓶中,加入与试样测定同体积的空白消煮液,定容,即得钾含量分别为
0.00mg/L、2.00mg/L、5.00mg/I、10.00mg/L、20.00mg/L和30,00mg/L的标准溶液。用火焰光
度计测定,绘制标准曲线
7水分含最测定
从6.1操作所得样品中称取试样2g(精确至0.001g),置于已知质量的铝盒或称量瓶中,于烘箱中
在(105士2)℃条件下烘2h。取出后,立即转移入干燥器中冷却至宰温,称重,计算水分含量。
8结果计算
植株中仝钟(K)含量以质量分数(g/kg)表示,按式(1)计算
=P~p)XV×DX10
式中
从标准曲线求得的试液中钾的浓度,单位为毫克每升(mg/l);
从标准曲线求得的空白液中钾的浓度,单位为毫克每升(Ing/L);
一测定体积,単位为毫升(mL);
分取倍数,定容体积与分取体积之比;
10-8mL与L,換算系数;
试样质量,单位为克(g);
厂-一试样水分含量
平行測定结果用算术平均值表示,保两位小数。