GBT 6987.13-2001 铝及铝合金化学分析方法 苯甲酰苯胲分光光度法测定钒量.pdf

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1∠
GB
中华人民共和国国笑标准
GB/T6987.1~6987.32-2001
铝及铝合金化学分析方法
Methods for chemical analysis of
aluminum and aluminum alloys
2001-07-10发布
2001-12-01实施
图家质量蚯督检验检疫总局发布
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GB/T6987.13-2001
前言
本标准对GB/T6987.13-1986《铝及铝合金化学分析方法苯甲酰苯胲光度法测定钒量》进行了
如下修订
1)将测定范围由原来的0.002%~0.20%修订为0.0005%~0.50%。
2)増加了用亚硫酸钠将六价铬还原为低价的内容。
本标准自实施之日起代替GB/T6987.13--1986。
本标准由中国有色金属工业协会提出。
本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口
本标准由东北轻合金有限责任公司负责起草。
本标准由郑州轻金属研究院起草
本标准主要起草人:孟福海、石磊。
本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释
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中华人民共和国国家标准
铝及铝合金化学分析方法
CB/T6987.13~2001
苯甲酰苯胲分光光度法定
代替GB/T6987.13-1986
Aluminium and aluminium alloys
Determination of vanadium content
-n-benzoyl-nphenylhydroxylamine spectrophotometric method
1范围
本标准规定了铝及铝合金中钒含量的测定方法。
本标准适用于铝及铝合金中钒含量的测定。测定范围:0.0005%~0.50%
2方法提要
试料用氢氧化钠和过氧化氢分解。用硫酸酸化,在硫酸-磷酸介质中,用高錳酸钾将钒氧化为五价状
态。在尿素存在下,以亚硝酸钠还原过剩的高锰酸钾。用三氯甲烷萃取钒与苯甲酰苯胲形成的黄色络合
物。于分光光度计波长440nm处,测量其吸光度。
六价铬的于扰用亚硫酸钠将其还原至低价而消除。
3试剂
3.1磷酸(p1.69g/mL.)。
3.2过氧化氢(P1.10g/mL-)。
3.3氢氧化钠溶液(200g/L,贮存于聚乙烯瓶中)
3.4硫酸(1+1)。
3.5亚硫酸钠溶液(30g/L,用时配制)。
3.6高锰酸钾溶液(1g/L)。
3.7尿素溶液(200g/L)。
3.8亚硝酸钠溶液(5g/L)。
3.9苯甲跣苯胲溶液(2g/L):称取0.2g苯甲酰苯胲溶解于20mL无水乙醇和80mL三氯甲烷混合
液
3.10钒标准贮存溶液:称取0.1785g已预先在110C烘干1h并在千燥器中冷却至室温的五氧化二
钒(99.99%)置于300mL烧杯中,加入5mL氢氧化钠溶液(3.3)及20mL水,微热至溶解完全,加人
10mlL硫酸(3.4)酸化,冷却至室温。移入1000mlL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含
0.1mg钒。
3.11钒标准溶液:移取25.00m.钒标准贮存溶液(3.10)于500mL.容量瓶中,用水稀释至刻度,混
匀。此溶液1mL含0.005mg钒。
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2001-07-10批准
2001-12-01实施
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GB/T6987.13--2001
仪器
分光光度计。
5试样
将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样,精确至0.0001g
表1
氢氧化钠溶液硫酸(3.4)
试液总
移取试液
补加硫酸
钒的质量分数
试料
(3.3)体积
体积
体积
体积
(3.4)体积
%
g
ml
0.0005~~0.001
2.0000
30
全部
0,001~~0.0]0
1,0000
全部
000
>0.010~0.050
0.2000
全部
0.050~0.50
0.2000
15
10.00
10
6.2测定次数
独立地进行两次测定,取其平均值
6.3空白试验
随同试料做试剂空白。
6.4测定
6.4.1将试料(6.1)置于300mIL烧杯中,按表1加人氢氧化钠溶液(3.3),盖上表皿,缓慢加热分解,
加入数滴过氧化氢(3.2),继续加热至完全分解
6.4.2加入30mL水,按表1加人硫酸酸化,加热至盐类完全溶解,冷却至室温,加人3滴亚硫酸钠溶
液(3.5),摇匀。按表1将试液移入200mL分液漏斗中,补加相应量的硫酸(3.4),冷却至室温。加水使
试液体积为90
注:对于铜的质量分数大于0.1%的铝合金试样、用以下方法代替6.4.1和6-4.2进行。
将试料(6.1)置于300mL.聚四氖乙烯烧杯中,按表1加入氢氧化納溶液(3.3),盖上表弧,缓慢加热分解,分次加入
3mL.过氧化氢(3.2),用少量水冲洗表皿及杯壁,加热发至糊状(防止出),如有必要,可用过氧化氢(3.2)进行反复
处理,冷却
用30mL温水沖洗杯壁,缓慢加热至盐类完全溶解,冷却。将碱性溶液移入盛有碗酸(见表1)的300mL烧杯中,用
温水洗涤聚四氟乙烯烧杯(如有氧化锰水合物析出粘附在聚四乙烯烧杯壁上,可加入少量硫酸(3.4)及几滴亚硫酸钠
溶液(3.5)使其溶解,用温水洗人烧杯中)。加热煮沸使溶液澄清,必要时加数滴亚硫酸钠溶液(3.5)使氧化锰水合物完全
溶解。煮沸1min~2min,冷却。
按表1将溶液移人200mL分液漏斗中,补加相应量的硫酸(3.4),冷却至室温。加水使体积为
90mL~1
6.4.3在摇动下滴加高锰酸钾溶液(3.6)至呈稳定的微红色,摇匀,放置10min。加人5mL尿素溶液
(3.7),在不断摇动下滴加亚硝酸钠溶液(3.8)至微红色消失。激烈振荡10s,分解过量的亚硝酸钠。
于分液漏斗中加入3mL磷酸(3.1),摇匀。加入10.00mL苯甲酰苯胺溶液(3.9),振荡
3min,静置
分层。
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