GBT 4102.11-1983 高钛渣、金红石化学分析方法 苯甲酰苯胲萃取光度法测定五氧化二钒量.pdf

中华人民共和国国家标准
高鈦渣、金红石化学分析方法
苯甲酰苯胲萃取光度法测定
UDC549.514.8
548.42:546
881-3
五氧化二钒量
GB4102.11-83
Methods for chemical analysis of
high-titanium slag and rutile
The benzoyl phenylhydroxylamine extrac tion photometric
method for the determination of vanadium
pentaoxide content
本标准适用于高钛渣、金红石中五氧化二钒量的测定。测定范围:0.02~0.50%
本标准遵守GB1467一78《治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。
方法提要
试样用过氧化钠熔融,以水浸取,煮沸分解过氧化氢,过滤分离钛、铁等元素。在3~5N盐酸
介质中,钒(V)与苯甲酰苯胲生成能被三氯甲烷萃取的红紫色络合物,于分光光度计波长530nm处
测量其吸光度。
铬(Ⅵ)干扰测定,加人亚硫酸钠溶液还原消除影响
2试剂
2.1过氧化钠。
2.2无水乙醇。
2.3盐酸(比重1.19)。
2.4硫酸(1+1)。
2,5氢氧化钠溶液(10%)。
2,6镄酸溶液(0,03%):称取0.03g四氧化钱,溶解于100ml水中,混匀。
2.7.铜容液(1mg/ml):称取0.393g硫酸铜(CuSO4?5H2O),溶解于106ml水中,混匀。
2.8高锰酸钾溶液(0.3%)。
2.9亚硫酸钠咨液(3%)。用时现配。
0Nー苯甲跣-Nー苯胲ー三氯甲烷萃取剂:称取0.5gN一苯甲酰ーNー苯胲,溶于00ml三氯
甲烷中,贮存于棕色瓶中。
2.11五氧化二钒标准贮存溶液:称取1,00先在105℃烘下的五氧化二钒(9.99%),置于
200m烧杯中,加入8:10ml氢氧化钠溶液(2.5),加热溶解,加入5ml硫酸(2.4),移人1000m
容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含1mg五氧化二钒。
2.12五氧化二钡标准溶液移取10.00ml五氧化二钒标准贮存溶液(2.11),于1000ml容量瓶中,
用水稀释至刻度,視匀。此溶液1ml含0.01mg五氧化…钒
国家标准局1983-12-27发布
984-12-01实施
GB4102.11-83
3仪
分光光度计。
4试祥
4.1试样应通过160目筛网。
2.试样需预先在105~10℃烘2h,置于干燥器中,冷至室温。
5分析步骤
5.1测定数量
分析时应称取3份试样进行测定,取其平均值。
5,2试样量
称取0.2500g试样
5.3.空白试验
随试样做空白试险。
5.4洲定
5,4.1将试样(5.2)置于30m1刚玉坩埚中,加入3g过氧化钠(2.1),混匀。再覆盖1g过氧化
钠(2.1),盖上坩埚盖并稍留缝隙,置于电炉上烘烤至试拊呈焦黄色,移人高温炉中,在750~800℃
熔融8~10min。取出,冷却
5.4.2用滤纸旗净坩埚外壁,置于400mn!烧杯中,加人150~160m热水浸取,用水洗出坩埚及盖。
加入1ml无水乙醇(2,2),滴加67滴観酸溶液(2.6),盖上表皿,加热煮沸20~25min。取下
冷至室温,移人250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。用中速滤纸干过滤。
3.4.3移取10.0050.00m1试液'(5,4,2),置于125ml分液斗中,加人1ml铜溶液(2.7)、
ml硫酸(2.4)。摇动使氢氧化铝沉淀溶解,滴加3~5滴亚硫酸钠溶液(2.9),摇匀。边摇动边
滴加高锰酸钾溶液(2.8)至溶液出现红色并过量1滴,以水稀释至溶液体积约为54ml;放置2~3min
沿分液漏斗内壁加人26m盐酸(2.3),摇匀,放置2~5min。
5.4.4.加人10.00mINー苯甲酰一Nー苯胲ー三氯甲烷萃取剂(2.10),振荡1min,静置分层,用
脱脂棉将漏斗颈上,再将有机相放人10m!干燥的带盖比色管中。
5,4.5将部分溶液(5.4.4)移入1cm比色皿中,以随同试样的空白为参比,于分光光度计波长
530nm处测量其吸光度,从工作曲线上査出相应的五氧化二钒量。
5.5工作曲线绘制
5.5.1移取0、1.00、2.00、4.00、6,00、8.00ml五氧化二钒标准溶液(2.12),分别置于一组
先加入30ml水的125ml分液漏斗中,各加入2ml硫酸(2.4)、1m!铜溶液(2.7),滴加3~5滴
亚硫酸钠溶液(2.9),招匀。边摇动边滴加高锰酸钾溶液(2.8)至出现微红色并过量1滴,以水稀释
至溶液体积约为54ml,放置2~3min,沿分液漏斗内壁加入26ml盐酸(2.5),摇匀,故置2~5min
以下按5,4.4款进行
3.5.2将部分溶液(5,5,1)移入1cm比色皿中,以试剂空白为参比,于分光光度计波长530nm处
测量其吸光度。以五氧化二钒量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
6分析结果的计算
按下式计算五氧化二钒的百分含量:
V203(%>
式中:m1ー自工作曲线上査得的五氧化一钒量,g