GB 6730.31-1986 铁矿石化学分析方法 N-苯甲酰苯胲萃取光度法测定钒量.pdf

中华人民共和国国家标准
铁矿石化学分析方法
UDCG22.341
543.08
硫酸亚铁容量法测定钒量
GB6730.32-8
Methods for chemical anal ysis of iron ores
代(i1376·7メ
The ferrous sulfate volumetric method for
the determination of vanadium content
本标准适ηす鉄矿石、铁精、烧结和球团矿中観試的测定。测定范?:0.1"。以
本标准遊守GB1467-78《治金产吊化学分方法标准的总则及一般規定》
方法提要
试样用过氧化钠分解,酸酸化,先用业铁将钥、絡等还原,博用高锰酸钾将観(V)氧化全
钒(v),过量的高锰酸钾在脲存在ド以亚硝酸钠还原。以苯代邻氨从苯甲酸为指示,用锍校啦铁铵
标准溶液进行滴定,值此测定钒量。
2试剂
2.1过織化钠
2,2m
酸(1.84g/ml)
2.3流酸(1+1)。
2.4酸(1+3)。
2.5酸(P1.7Ug/tnl)。
2.6磷(1+」)。
2.7硫梭亚铁溶液(5%):称取5g硫酸亚铁溶丁适量硫酸(5+95)中,计稀释至10ml、泥匀。
用时现配。
2.8亚酸鈉浴狡(1%)
2.9高較御渀液(2%):称取2g高榼酸钾溶于沸水中,冷却后稀释至100ml,圹:」中
2.10溶液(10%)。用时现配。
2.11氧化溶液(26%)。
2.12氢化钠容液(4%)。
2.13苯代邻氨基苯甲酸溶液:
2.13.1称取0.1g苯代邻氨基苯甲酸溶300m]微热的碳酸钠(0.2%)溶液山,奠于称色瓶中。
13.2称取10mg五氧化二钒(也可用観較铵灼烧成的五氧化钒)加45m!硫酸(2.3),5ml術
酸(2.6)、60mし水,加热溶解后,冷至空温,加入10ml!苯代邻氨碁苯甲酸溶液(2.13.1),在电磁搅
摔ド硫陵亚猷铉标准浴液(2.15)进行滴定至亮黄绿色即可,此时总体积约为150m]。用时現所。
2.14钒标准溶被:称取0.2678g先在105℃烘干1h的五氧化一钒(基准试剂),溶」盛有00m{疏
酸(2.3)的00m1烧杯中,加热溶解。待完全溶解后,冷至室温,移入1000m容量瓶中,以水稀释全
刻度,匀。此溶液1m含150.0μg钥。
2.15硫酸亚铁铵标佳溶液(约0,003mol/h):称取1.18g硫酸铁铵〔(NH4)2Fe(SO1)
6H2O〕溶于盛有硫酸(5+95)的100om?容量瓶中,并用上述疏酸桸释至刻度,混勺。
国家标准局1986-08-19发布
1987-08-01实施
GB6730?32-88
标定:移取10,00m钒标准溶液,置」400ml烧杯中,加5ml磷酸(2.6)、45m!硫酸(2.3),用
水调节体积至10ml左右,冷却至10~20℃,加5ml硫酸亚铁(2,7),放置2min,以下按4.5.1.2
进行
同时标定三份,取平均值。按式(1)计算疏酸亚鉄铵标准溶液对钒的滴定度:
T=m/……
(1)
式中:Tー硫酸亚铁铵标准容液对钒的滴定度,g/ml
钒量,gs
一标定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积,m
3试样
殿试样粒度应小于10pm,如试样中结合水或易氧化物质含量高时,其粒度应小于160pm。
3.2预于繰不影响试样组成者应按GB6730.1~-86《铁矿石化学分析方法分析用预干媒试样的
制各》进行。
分析步骤
4.1测定数量
一试样,在同试验室,应由同一操作者在不同时间内进行2~4次测定。
4.2试样量
称収0.500g(含例0.1%左右称1,0000)试样。
4.3空白试验
随同试样做空试验,所用试剂须取的同试剂瓶。
4.4校正试验
试样分析同类型(指分析步骤相?致)的标准试样
4.5测定
4.5.1一般试样中钒的测定
4.5.1.1将试样(4.2),置预先有4~5g过氧化納(2.1)的测诉计中,混匀,再搜盖1g过氧
化的(2.1)。在700℃左右熔融约10min取出冷却。将计埚放人盛有100ml热水的400m烧杯中,浸取
熔融物。待作用完毕后,用水和少量疏酸(2.3)洗出坩埚,加热煮沸5~6min(可加儿粒坡璃球
溅)。取下冷却,加55m!锍酸(2.3),煮沸刻,加0m磷酸(2,6)(称1.00g试样时加15ml
俊),续煮沸至体积为120ml左右。取ド冷至10~20℃,加5ml硫酸亚铁溶液(2.7)放置2mnin。
4.5.1.2滴加高酸観溶液(2.9)至溶液呈稳定红色并保持6min。-10ml冰溶液(2.10),滴加
P硝酸钠溶液(2.8)全溶液红色消尖,再过量1~2滴,放置2~5mim。通人15mr」代邻氨基苯
棱溶液(2.13.2),在电磁搅半ド的,H沇酸业铁铵标准溶液(2.15)逐滴滴至溶液色为终点。
汁:.合银帝的试液和空溶液煮沸时时可适当长,以起尽大部分过化え官(在煮沸过程可当水补
充体积)。
含量?流酸亚鉄铵述腺役慢,因此漓定过程一定要用セ磁拌,遂漓慢加。特刘?孩终点时,史
要注总,加人1滴后げ电慌搅拌げ,冉1滴,漓加金过程一般控制:在10~15min为
4.5.2含稀土试样中钒的测定
将试(4.2)置于预先盛有4~5g过氧化钠(2.1)的则玉#中,混匀,再盖1g过钗化钠(2.
),在700て左在嵱融约10min,取出冷却。将場放人盛有100m」热水的400ml烧松山,浸取塚融
物。待作村完哔后,以水洗出坩埚(保),用水稀释至150m』左右,加热煮沸5~6min,取下冷却,
过滤于500ml烧杯中。以氧化钠溶液(2.12)洗烧杯及沉淀6~7次。浓縮滤夜体积,作主液保存
沉定以热水入凉烧杯中,并以12m!疏酸(2.4)洗滤纸及刚に坩埚,再以热水洗滤纸及劇甘数
次。溶沒船热ぎ滞,使鉄等沉定溶解完全(に領化锰沉定可不考),取下稍冷、倾人有50m!氧