HGT 2797.2-1996 硅铝炭黑吸碘值的测定.pdf

G/T2797,2-1996
本标准是方法标准,等效采用国际标准TSO1304:1985《橡胶配合剂一炭黑吸碘值的测定一滴
定法》
本标准与ISO1304~1985主要技术差异:本标准规定用碘化汞作防府剂,而国际标准
ISO1304~1985用正戊醇,实证明效果相同。ISO1304规定三种称样量,本标准只选用一种称样
量0.5g,因为硅铝炭系吸碘值在135mg/g以下
本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出;
本标准由化工部炭無工业研究设计所归ロ;
本标准由化工部炭黑工业研究设计所负责起草;
本标准主要起草人:于莲、胡开碧
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SO前言
SO(国际诉准化组织)是一个世界性的各国家标准团体(ISO成员团体)的联合机枃。订国
际标准的工作通常由TSO各技术委员会进行。凡对已建立技术委员会的某专业感兴趣的成员团体都
有权参畑该委员会。与ISO有联系的各政府的或非政府机构的国际组织也可参加此项工作
国际标准被TSO理事会采纳前,由技术委员会将国际标准草案寄送给各成员团体进行投票,按
ISO要求至少75%成员团体投赞成票,才能正式通过.
国际标准1S01304由ISO/TC45橡胶和橡胶制品技术委员会制订
ISO1304第一版于1974年发布,本版是第二版对第一版进行了少量的修改,代替并取消第一
版
中华人民共和国化工行业标准
IHIG/T2797.21996
硅铝炭黑吸碘值的测定
eqy ISO1304:1985
1范毘
本标准规定了硅裙炭?吸碘值的测定方法
本标准适用于各种类型硅铝炭黑吸碘值的测定
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本
均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性
GB/T668292分析试验室用水规格和试验方法( eqy ISO3696:1987)
HGノT2797,7~-1996硅铝炭黑加热减量的测定
HG/T27961996硅铝炭黑包装、贮运、采样及验收方法
3原理
将砫铝炭黑试样干燥,称量,并与一定体积的标准碘溶液剧烈地混合,然后把混合物离心分离,
取一定体积的分离后澈碘溶液,用标准硫代硫酸钠溶液滴定,由滴定的体积和试样质量计算硅铝炭
黑的吸碘值
试剂
4.1硫酸:密度1.84,分析纯
4.2硫代硫酸钠;分析纯
43碘酸钾:优级纯
4.4碘:分析纯。
4.5碘化汞:分析纯
4.6碘化钾:分析纯
4.7可溶性淀粉:分析纯
4.8试验室用水规格:符合GB/T6682三级水的要求
5位器
5.1分折天平:精确至0.1mg.
5.2恒温干燥箱:可控制在105土2℃或125±1c
5.3机被振荡机:240r/min
5.4离心机:速度在1000r/min以上。
5.5移液管:20cm3、25cm3、S0cm3、A级
5.6滴定管
50cm、A
级
5.7具塞的单刻度容量瓶:1000cm3
中华人民共和国化学工业部1996-04-10批准
1997-01-01实施
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HG/T2797.2-1996
53具塞三角烧瓶:125cm3、150cm:、250cm
5.9具寒棕色玻璃瓶:1000cm
510涡斗:短颈,75mm
s11离心管:具塞容量50cm3
512烧杯:50cm
513干燥器。
6溶液的配制与标定
61淀粉指示剂:2.5g/dm3
称取2.5g粉状的可溶性淀粉和2mg碘化汞,放人50cm3的烧杯中,加人25cm3水,搅拌均
匀,将上述淀粉/礦化汞悬浮液立即注入1dmn3沸腾着的蒸馏水中,同时加以搅拌,煮沸不少于
10min,以保证充分溶解,使之冷却至室温,将上部涅清溶液倾入带塞的玻璃瓶中,
6.2碘酸钾/碘化钾标准溶液:c(1/6KIo3)=0.03941mol/dm
高2.1将适量的碘酸钾放在]25±1℃(5.2)中干燥1b,移人干燥器中冷却至室温
62.2在100cm2容量瓶中,将45g碘化钾溶于约200cm3的水中,然后再加人1.4058g新干燥
的碘酸钾(6.2.1)(称准至0.0001g),当完全溶解后,用水稀释到1000cm
3硫代硫酸钠溶液:c(Na2S2O3)=0.03941mol/dm3
6.3.1配制
称取含5个结晶水的硫代硫酸钠(へNaS2035H120)9.79g(称准至0.005g),用约500cm3蒸
馏水溶于1000cm3溶量瓶中,加入Scm3正戊醇)或0.01g碘化汞用水稀释至100cm3,剧烈振
摇瓶中的溶液,以保证稀释均匀
53.2标定
静置24h后,用碘酸钾/碘化钾溶液(6.2)标定硫代硫酸钠溶液(6.3),按以下步骤操
作:
a)准确吸取25cm3碘酸钾/碘化钾(6.2)置于250cm3三角瓶中,加入3cm3约为
20%(m/m)的巯酸溶液,使其游离出碘,用硫代硫酸钠溶液进行滴定,当呈现浅黄色时,加人约
5cm3淀粉溶液(6.1)继续滴定,直到加人1滴硫代硫酸钠溶液即由兰色变为无色时为终点,滴定
管读数应渎准至0.01cm3.
b)按公式(1)计算硫代硫酸钠溶液的浓度c
25×0.03941
式中:滴定消耗的巯代硫酸钠溶液体积,cm2
注:浓度系数为25/V1,如有必要可调整到1.0
6.4碘标准溶液:c(1/2I2)=0.04728mol/dm3
6.4.1配
称取57.00g碘化钾(称准至0.01g),并转移到100cm2单刻度的容量瓶中,加入约30cm
蒸馏水使之溶解。快速称取6.01g碘(称准至0.005g),迅速转移到上述容量瓶中并用蒸馏水缓慢
地稀释至1000cm
6.4.2标定
采用说明:
1)ISo1304用正戊醇,国内用映化汞代替正戊作防颀用
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