GBT 3781.7-1993 乙炔炭黑吸碘值的测定.pdf

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中华人民共和国国家标准
GR/T3781.7-93
乙炔炭黑吸碘值的测定
代蓉GB3781.7~83
Acetylene black-determination of iodine
absorption umber
本标准参照采用国际标准ISO-1304~1985《炭器吸碘值的测定〉
主题内客与适用范
本标准规定了乙炔炭黑吸碘值的测定方法。
本标准适用于乙快炭題吸碘值的测定。
2原理
将乙炔炭器试样干燥、称量并与一定量体积的碘标准溶液剧烈地混合,然后把这混合物离心分离。
取一定体积的分离后的清瀲碘液,用标准的硫代硫酸蚋溶液滴定。由滴定值和样品重量计算乙炔炭器的
吸碘值
试剂
3.1碘(GB675):分析纯。
3.2碘化钾〈GB1272):分析纯。
3.3碗代硫酸钠(Na2S2O35H120,GB637):分析纯
3.4碘酸钾(GB651):基准试剂。
3.5碘化汞;分析纯
3.6硫酸(GB625):比重1.84,分析纯。
3.7可溶性淀粉:分析纯
3.8试验用水:应符合GB68.三级水的要求,新鲜蒸馏水或用其他方法制备的同等纯度的水
4仪器
分析天平:精确至0.、Img。
4.2恒濡干燥箱:可控制在105±2C。
4.3、电动振荡机:国际型或康氏。
4.4电动离心机:转速在1000r/min以上
4.5无分疲移液管:50mL,20mL。
4.6滴定管:50mL,25mL。
4.7容量瓶:具塞,1000mL。
4.8三角烧瓶:具案,125mI.,150mL,250mL。
4.9漏斗:短颈,直径75mm。
4.10离心管
国家技术监督局1993-03-03批准
1993-12-01实施
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GB/T3781.7-93
5溶液的配制与标定
5.1淀粉指示剂:2.5g/L
称取2.58粉状的可溶性淀粉和2mg碘化汞,放入50mL的烧杯中,加入25mL水搅拌均匀,将
上述淀粉/碘化汞悬浮液立即注入1000mL-沸腾着的水中,同时加以境拌,煮沸不少于10min,以保证
充分溶解,使之冷却至室温,将上铘澄清溶液倾入具塞的玻璃瓶中。
5.2碘酸钾/碘化钾溶液:;c(1/6KIO3)-0.03941mol/L。
5.2.1将适量的碘酸钾放在125土1C的干燥箱(4.2)中干燥1h,移入干燥器中冷却至室温。
5.2.2在10L容量瓶中,将45g碘化钾溶于约200mL的水中,然后再加入1.4058g新干燥的
碘酸钾(5.2.1),精确至0.0001g当完全溶解后,用水稀释到1000mL。
5.3硫代硫酸钠溶液:c(1/2Na2S2O3)=0.03941mol。
5.3.1配制:称取含5个结晶水的硫代硫酸钠(NaS2O2?5H2))9.79g,精确至0.005g,约用500m
蒸馏水溶于100omL容量瓶中加入5mi.正戊醇或O.01g碘化汞,摇动容量瓶中的溶液,使其充分混
合,用水稀释至1000mL,剧烈振摇瓶中的溶液,以保证稀释均匀
5.3.2标定:静置24h后,用怏酸钾鉀/碘化钾基准溶液(5.2)标定硫代硫酸钠溶液(5.3),按以下步緊操
作
a.准确吸取25mL的碘酸钾/碘化钾(5.2)置于250mL三角瓶中,加入3mL.约为20%(m/m)
的硫酸溶液,使其游离出碘用硫代硫酸钠溶液进行滴定,直到呈现浅黄色时,加入约5mL淀粉溶液
(5.1)继续滴定,直到加入1湳硫代硫酸鈉溶液由蓝色变为无色时,即为终点。滴定管的读数应读准到
0.01mL.。
按公式(1)计算硫代硫酸钠溶波的浓度
5X0.03941
式中:
滴定所消耗的硫代硫酸鈉溶液体积,mL
注:浓度系数为25/V1,如有必要可调整到1.00
5.4碘标准溶液:c(1/212)=0.04728mol/1
5.4.1配制:10份碘用9.5份碘化钾配成0.04728mol/1.的溶液
称取57.00g的碘化钾鞴确至0.01g,移入1000mL的容量瓶中,加入约30mL的蒸馏水使之溶
解,快速称取6.01g的碘,橢确至0.005g,迅速地移入上述的容量瓶中,用蒸馏水缓慢地稀释釗
5.4.2标定:将上述配制的碘溶液放置24b后,用已经标定好的骯代硫酸鈉溶液标定碘溶液(5.4),按
以下步骤操作
a.用移液管准确地吸取25mL待标定的碘溶液,移入250mL的三角烧瓶中
h.用上述标定过的硫代硫酸钠溶液(5.3)滴定三角烧瓶中的碘溶液,当碘的黄色接近消失时,川
入约1mL的淀粉溶液(5.1),继续滴定直至蓝色消失为止。
c.按公式(2)计算碘溶液的浓度c2:
式中:V2ー滴定消耗的硫代硫酸钠溶液体积,mL
c1一硫代硫酸钠溶液的浓度,mol/L。
当配制的碘溶液浓度高于所要求的浓度时,可按式(3)确定调整到要求的浓度时所需要加入的蒸翈
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