GBT5009.94-2003 植物性食品中稀土的测定.pdf

ICS67.040
C53
中华人民共和国国家标准
GB/T5009.942003
代替GB/T13108-1991
植物性食品中稀土的测定
Determination of rare earths in vegetable foods
2003-08-11发布
2004-01-01实施
串面
人民共和国卫生部
国家标准化管理委员会
发布
GB/T5009.94~-2003
前言
本标准代替GB/T13108-1991《植物性食品中稀土的测定方法》。
本标准与GB/T13108-1991相比主要修改如下
修改了标准的中文名称,标准中文名称改为《植物性食品中稀土的测定》
按GB/T2000.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行
了修改。
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。
本标准由卫生部食品卫生监督检验所负责起草,湖南省卫生防疫站、辽宁省食品卫生监督检验所
上海市食品卫生监督检验所、福建省卫生防疫站、福州市卫生防疫站参加起草。
本标准主要起草人:苏德昭、王淮州。
原标准于1991年首次发布,本次为第一次修订
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GB/T5009.94~-2003
植物性食品中稀土的测定
范
本标准规定了用分光光度三波长法测定稀土的方法。
本标准适用于谷类粮食、蔬菜、水果中稀土的测定。
本方法检出限0.1pg(5g试样)
2术语和定义
下列术语和定义适用于本标准
稀士( rare earth)
周期表第Ⅲ类副族元素钪、钇及铜系元素的总称。
3原理
稀土元素与偶氮胂Ⅲ、偶氮脚K混合络合试剂、二苯胍络合组成多元络合物,在pHI3.3时,用三波
长方法于1=680nm,k2=660nm,3=640nm波长处测出相应对光吸收值A,按计算式求出△A=Aa
ALA
二的值,并与对应的标准系列比较定量。
4试剂
4.1盐酸。
2硫酸。
4.3硝酸。
4.430%过氧化氢
4.5盐酸溶液:c(HCI)=6mol/L。量取100mL.盐酸(4.1),用水稀释至200mL
4.6硫酸溶液:c(1/2H2SO,)=6mol/L。量取50mL硫酸(4.2),缓缓倒入200mL水中,冷却后加水
至300mL。
4.7硫酸溶液:c(1/2H2SO,)=3moL/L。取100mL6mol/L硫酸液(4.6)加水稀释至200mL。
4.8一氯乙酸-氨缓冲液:用36mL浓氨水倒入900mL水中,缓缓加入50g一氯乙酸,溶解后放置
15min,pH计上调节至pH3.3,加水至1000mL。
4.9磺基水杨酸溶液(100g/L):称取10g磺基水杨酸,加80mL水溶解,用固体氢氧化钠调节p值
近3.3(约需20粒~30粒),再用1+1的氨水或盐酸调至pH3.3,加水稀释至100mL。
4.10抗坏血酸溶液(50g/L):称取5g抗坏血酸,用90nL水溶解后,用1+1的氨水或盐酸调节至
pH3.3,加水稀释至100mL,临用时配制。
4.11二苯胍乙醇液(150g/L):称取15g二苯胍,用5mL水湿润,加盐酸溶液(4.5)15mL,不断境拌
下加入60mL乙醇,溶解后用1+1的氨水或盐酸调节至pH3.3左右,并用乙醇补足至100mL,最后
溶液应透明,不得有沉淀或乳浊状物。
4.12偶氮胂Ⅲ-偶氮胂K混合络合试剂(以下简称ⅢK试剂):量取0.5g/L的偶氮胂Ⅲ水溶液和
0.5g/L偶氮胂K水溶液,以1+1的体积比混合。
4.13稀土标准溶液:准确称取干燥的La2(O)3、CeO2、Pr6O1、Nd2O)、Sm2O2(99.5%以上含量)各
GB/"T5009.94~-2003
0.0250g,分别置于小烧杯中,各加4mL盐酸液(4.5),置水浴上热溶解「CeO2需滴加3滴过氧化氢
(4.4)。溶解后稍加热除去过剩的H2O2],各转移入25mL容量瓶内并加水稀释至刻度,此溶液每毫升
含1.0mg稀土(以氧化物计)。
4.14稀土标准使用溶液:分别吸取稀土标准溶液(4.13),按La2O。:CeO2:Pr。O21:Nd2O。:Sm2O3
为20:50:10:15:5的比例,用水稀释成每毫升含5.0g混合稀土(相当稀土氧化物总量计
仪器
5.1电热水浴锅。
5.2实验用电炉(附调温器)。
5.3瓷灰化皿:50mL、75mL。
5.4高温马福炉。
5.5具塞刻度试管:10mL。
5.6分光光度计
5.7pH计
6试样制备
6.1谷类:除去外壳,磨碎,过20目筛,混匀。
6.2蔬菜、水果类:取可食部分,水洗干净,晾干或纱布揩千,剁碎或捣碎后混匀。试样不能即时化验,
应于85℃烘干后装入广口玻璃瓶,密封存放阴凉处,并记录干鲜比。
7分析步骤
7.1试样处理
7.1.1称取各类试样5g(6.1),置于瓷灰化皿中(5.3),加5mL6mol/L巯酸液(4.6),盖好玻盖,浸泡
0.5h以上(可放置过夜),小火蒸千,继续加热炭化至不冒烟,移入高温炉中,250℃保持1h后,以
50℃/0.5h升温至600℃±20℃,灰化4h~6h,冷却后取出,滴加2mL硝酸(4.3)湿润灰分,蒸干后移
入高温炉内,600℃灰化2h,必要时重复一次。取出冷却后加2mlL6mol/L盐酸(4.5),2滴过氧化氢
(4.4),水浴蒸干,再热溶解蒸于一次。用水少量多次洗入10mL刻度试管中(5.5)并稀释至刻度。少
量不溶物静置沉淀或离心。按同一方法做试剂空白试验。
7.12称取蔬菜、水果试样20g~30g(6.2),置于瓷灰化Ⅷ中(5.3),加10mL硫酸液(4.7)浸泡0.5h
以上,以下按7.1.1自“小火蒸干”起依法操作
7.2测定
7.2.1标准曲线
吸取0,0.10,0.20,0,40,0.60,0.80,1.00mL稀土标准使用液(4.14)(相当0,0.50,1,00,2.,00,
3.00,4.00,5.00gg稀土总量)分别置于预先加人2mL缓冲液(4.8)的具塞刻度试管(5.5)中,各加
1mL磺基水杨酸溶液(4.9),1mL抗坏血酸溶液(4.10),混匀,用水补至约8mL,混匀后放置10min,
各加]mL.二苯胍乙醇液(4.11),即刻摇匀,溶液应清澈透亮无混浊,然后各加1mL皿K络合试剂
(4.12),混匀,20min后,用3cm杯,于分光光度计上以零管调节零点,分别在波长?1=680nm,2=
8m,k,=640m处测其对应的吸光度。按式△A-A2-tA计算各标准的△A值,以△A值为
纵坐标,对应的标准含量为橫坐标绘制标准曲线。
7.2.2吸取2.0mL~4.0rnL试样制备液和问量的试剂空白溶液,分别置于预先加入2tmL缓冲液
(4.8)的具塞试管(5.5)中,以下按7.2.1自“各加1mL磺基水杨酸溶液(4.9)”起依法操作,并与标准
比较定量。