GB-T 13108-1991 植物性食品中稀土的测定方法.pdf

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中华人民共和国国家标准
植物性食品中稀土的测定方法
GB/T13108-91
Method for determination of rare earths in plant-foods
1主题内容与适用范围
本标准规定了用分光光度三波长法测定稀土的方法。
本标准适用于谷类粮食、蔬菜、水果中稀土的测定,最低检出限0.1ug(5g样品)
2名词、术语
2.1稀土 carth
周期表第类副族元素钪、钇及镧系元素的总称。
3原理
稀土元素与偶氮Ⅲ、偶氮胂K混合络合试剂二苯胍络合组成多元络合物,在pH3.3
时,用三波长方法于1=680nm,入2=660nm,入3=640nm波长处测出相应对光吸收值
A1+A3
A,按计算式求出△A=A2-的值。并与对应的标准系列比较定量。
2
4试剂
全部试剂要求分析纯(AR)试剂,所用的水为蒸馏水或相当纯度的水。
4.1盐酸。
4.2硫酸。
4.3硝酸。
4.430%过氧化氢
4.5盐酸溶液
c(HC)=6mol/L。量取100mL盐酸(4.1),用水稀释至200mL
4.6硫酸溶液
c(1/2H2SO4)=6mol/L.量取50mL硫酸(4.2),缓缓倒入200mL水中,冷却后加水至
300mL
4.7硫酸溶液
c(1/2H2SO4)=3mol/L。取100mL6mol/L硫酸液(4.6)加水稀释至200mL
4.8一氯乙酸氨缓冲液
用36mL浓氨水倒入900mL水中,缓缓加入50一氯乙酸,溶解后放置15min,pH计
上调
节至pH3.3,加水至1000mL
4.9100g/L磺基水杨酸溶液
称取10g磺基水杨酸,加80mL水溶解,用固体氢氧化钠调节pH值近3.3(约需20~
30粒)
再用1+1的氨水或盐酸调至pH3.3,加水稀释至100mL
4.1050g/L抗坏血酸溶液
称取5g抗坏血酸,用90mL水溶解后,用1+1的氨水或盐酸调节至pH33,加水稀
释至
100mL,临用时配制。
4.11150g/L二苯胍乙醇液
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称取15g二苯胍,用5mL水湿润,加盐酸溶液(4.)15mL,不断搅拌下加入60mL乙
,
溶解后用1+1的氨水或盐酸调节pH值3.3左右,并用乙醇补足至100mL,最后溶液应透
明,
不得有沉淀或乳浊状物。
4.12偶氮肿Ⅲ-偶氮胂K混合络合试剂(以下简称K试剂)
量取0.5g/L的偶氮肿水溶液和0.5g/L偶氮胂K水溶液,以1+1的体积比混合。
4.13稀土标准溶液
精密称取干燥的La2O3、Cco2、Pr611,d23、Sm203(99.5%以上含量)各0.0250g
分别置于小烧杯中,各加4mL盐酸液(4.5),置水浴上热溶解(CeO2需滴加3滴过氧化氢
(4.4)。溶解后稍加热除去过剩的H202),各转移入25mL容量瓶内并加水稀释至刻度,此
溶
液每毫升含1.0mg稀土(以氧化物计)
4.14稀土标准使用溶液
分别吸取稀土标准溶液(4.13),按La2O3:CcO2Pr611:nd203:Sm203为20:50:
15:10:5的比例,用水稀释成每毫升含5.0ug混合稀土(相当稀土氧化物总量计)
5仪器
5.1电热水浴锅。
5.2实验用电炉(附调温器)
5.3瓷灰化皿:50mL、75mL
5.4高温马福炉。
5.5具塞刻度试管:10mL
5.6分光光度计。
5.7pH计
6试样制备
6.1谷类:除去外壳,磨碎,过20目筛,混匀。
6.2蔬菜、水果类:取可食部分,水洗干净晾干或纱布揩干,剁碎或捣碎后混匀。样
品不能即时化验,应于85℃烘干后装入广口玻璃瓶,密封存放阴凉处,并记录干鲜比。
7分析步骤
7.1试料
7.1.1称取各类样品5g(6.1),置于瓷灰化皿中(5.3),加5mL6mol/L硫酸液(4.6),盖好
玻盖,浸泡0.5h以上(可放置过夜),小火蒸干,继续加热碳化至不冒烟,移入高温炉中,
250℃保持1h后,以50℃0.5h升温至600±20℃,灰化4~6h,冷却后取出,滴加2mL硝
酸
(4.3)湿润灰分,蒸干后移入高温炉内,600℃灰2h,必要时重复一次。取出冷却后加
2mL6mol/L盐酸(4.5),2滴过氧化氢(4.4),水浴蒸干,再热溶解蒸干一次。用水少量多
次洗入10mL刻度试管中(5.5)并稀释至刻度。少量不溶物静置沉淀或离心按同一方法做
试剂空白试验。
7.1.2称取蔬菜、水果样品20~30g(6.2),置于瓷灰化皿中(5.3),加10mL硫酸液(4.7)
浸泡0.5h以上,以下按7.1.1条“小火蒸干”起依法操作。
7.2测定
7.2.1工作曲线
吸取0,0.10,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00L稀土标准使用液(4.14)(相当0,
0.50,1.00,2.0,30,0,.00ug稀土总量)分别置于预先加入2mL缓冲液(4.8)的具
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塞刻度试管(5.5)中,各加1mL磺基水杨酸溶液(49),1mL抗坏血酸溶液(4.10),混匀,用
水补至约8mL,混匀后放置10min,各加1mL二苯胍乙醇液(4.11),即刻摇匀,溶液应清
澈
透亮无混浊,然后各加1mLK络合试剂(412),混匀,20min后,用3cm杯,于分光光
度计上以零管调节零点,分别在波长入1=680n,入2=660nm,入3=640nm处测其对应
A1+A3
的吸光度。按式△A=A2-计算各标准的△A值,以△A值为纵坐标,对应的标准
2
含量为横坐标绘制工作曲线。
7.2.2吸取2.0~4.0mL试样制备液和同量的试剂空白溶液,分别置于预先加入2mL缓冲
液
(4.8)的具塞试管(5.5)中,以下按7.2.1条“各加1mL磺基水杨酸溶液(49)”起依法操作,
并与标准比校定量。
8结果计算
8.1计算公式
(1-0)×1000
X=
V2
m××1000
V1
式中:——试样中稀土的含量,mg/kg;
0试剂空白液中稀土含量,g
X1—测定用试样液中稀土含量,μg
V1—试样制备液的总体积,mL;
V2测定用试样制备液体积,mL;
m试样质量,g
8.2平行测定结果用算术平均值表示,所得结果保留二位小数。
9允许差
9.1取样量5~30g,二次平行样测定结果,检出界限0.05~0.50ppm时的相对偏差为
±20%;检出界限0.51~2.00ppm时相对偏差为±15%。
附加说明:
本标准由卫生部卫生监督司提出。
本标准由卫生部食品卫生监督检验所负责起草,由湖南省卫生防疫站、辽宁省食品卫
生监督检验所、上海市食品卫生监督检验所福建省卫生防疫站、福州市卫生防疫站协作
起草。