HG 2958.7-1988 天青石矿石中铁含量的测定 磺基水杨酸分光光度法.pdf

中华人民共和国国家标准
UDC549.761.る
543.06
天青石矿石中铁含量的测定
GB9018.7-88
磺基水杨酸分光光度法
洛为:MG
Celestite ores-determination of iron content
-Sulphosalicylic acid spectrophotometric method
T主题内容与适用范围
本标准规定了磺基水杨酸分光光度法测定天青石矿石中的铁含量
本标准适用于三氧化二铁含量0.1%~12%的天蒈石矿石产品
方法提要
试样经氢氧化钠-过氧化钠熔融,水浸取后酸化,在乙酸钠一盐酸缓冲溶液中(pH≈5.3)三价铁与
磺基水杨酸形成黄棕色络合物。在波长450nm处,三氧化二铁在0~1000pg/100mL范围符合比尔定
律
试剂和溶液
3.1氢氧化钠(GB629-81)
3.2过氧化钠;
3.了盐酸(GB622-77);
3.4盐酸:1+1溶液;
3.5盐酸:14溶液;
3.6氨水(GB631-77):1+1溶液;
3.7磺基水杨酸(HG3-991-81):20%溶液(过滤后贮于棕色瓶中);
3.8乳酸:1+4溶液;
3.9乙酸钠( CHICOONA?3H2O)(GB693~77);
3.10缓冲溶液:溶解500g乙酸钠(3.9)于500mL热盐酸(3.5),过港,冷却,用水稀释至1000mL,摇
3.11三氧化二铁(高纯试剂);
3.12三氧化二铁标准溶液:100mg/L。称取1.00008预先在750~800℃灼烧⊥h的三氧化二铁
(3.11)于200mL烧杯中,加30mL盐酸(3.4),低温加热至溶解。取下,冷却至室温,移入1000mL容
量瓶中,用水稀释至刻度,摇勺
吸取50.00mL上述溶液于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液每毫升含100ug三
氧化二铁
4仪器
分光光度计。
中华人民共和国化学工业部1988-03-21批准
1988-12-01实施
GB9018
5试样
试样通过0.075mm(GB6003-85),于105~110℃烘至恒重,置于干燥器中冷却至室温
6分析步骤
6.1称取0.1~0.38试样(称准至0.0002g)于银坩埚中,加38氢氧化钠(3.1),少许过氧化钠
(3.2),盖上坩埚盖(留一缝隙),将坩埚置于马弗炉中,由低温升至300℃,停留10min,继续升至
700C,保持30min,取出冷却。将坩埚置于250mL烧杯中,加30~40mL热水,加热浸出嫆融物,用数
滴盐酸(3.5)和热水洗净坩埚,加10mL盐酸(3,3),盖上.表面皿,加热煮沸数分钟,取下,冷却至室温,
移入00mL.容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
6.2千滤。取5.00~25.00mL滤液于100mL容量瓶中,用水稀释至50mL。
6.3加1mL乳酸(3.8),10mL磺基水杨酸溶液(3.7)?滴加氨水(3.6)至溶液由紫红色刚变黄色。加
10mL缓冲溶液(3,10),用水磻释至刻度,摇匀。
10min后,选用1cm吸收池(试样中三氧化二铁含量小于1.00%选用2cm吸收池),于分光光度
计450mm波长处,以空白试验溶液为参比溶液,测量其吸光度。
同时作空白试验
7标准曲线的绘制
用徵量滴定管量取0.00,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL三氧化二铁标准溶液(3.12)分别
登于一组190mL容量瓶中,用水稀释至50mL,以下按分析步骤6.3条进行,以试剂空白为参比溶液,
测蚩其吸光度
以100mL标准比色溶液中所含三氧化二铁的微克数为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准
曲线
8分析结果的计算
氧化二铁(Fe2O3)的百分含量(x)按下式计算:
100
标准曲线上査得的三氧化二铁量,ug
分取试液体积,mL
试样的质量,g
9允许差
同一实验室内测定结果的差值应小于下表中所示值。
%
三.氧化:铁(c,OJ)
允许差
0.1~.00
0.05
1.00~5,00
0.20
9
GB90187-88
附加说明:
本标雅由化学工业部化工矿山设计硏究院归?
本标准由化学工业部化工矿山设计研究院负责起草。
本标准主要起草人闵玉瑶、辜丽华