GBT 13108-1991 植物性食品中稀土的测定方法.pdf

中华人民共和国国家标准
植物性食品中稀土的测定方法
GB/T13108-91
Method for determination of rare earths in plant-foods
1主题内容与适用范围
本标准规定了用分光光度三波长法测定稀土的方法
本标准适用于谷类粮食、蔬菜、水果中稀土的测定,最低检出限0.11g(5g样品)。
2名词、术语
2.1稀土 rarc carth
周期表第Ⅱ类副族元素钪、钇及镧系元素的总称
原理
稀土元素与偶氮胂、偶氮胂K混合络合试剂、二苯胍络合组成多元络合物,在pH3.3
时,用三波长方法于A1=680nm,2=660nm,A3=640nm波长处测出相应对光吸收值
A1+A3
A,按计算式求出△A=A2-的值。并与对应的标准系列比较定量
4试剂
全部试剂要求分析纯(AR试剂,所用的水为蒸馏水或相当纯度的水
4.1盐酸。
4.2硫酸。
4.3硝酸。
4.430%过氧化氢
4.5盐酸溶液
c(HC)=6molL。量取100mL盐酸(4.1),用水稀释至200mL
4.6硫酸溶液
c(1M/2H2SO4)=6moML。量取50mL硫酸(4.2),缓缓倒入200mL水中,冷却后加水至
300mL
4.7硫酸溶液
c(1/2H2SO4)=3molL。取100mL6molL硫酸液(4.加水稀释至
8一氯乙酸-氨缓冲液
用36mL浓氨水倒入900mL水中,缓缓加入50g一氯乙酸,溶解后放置15min,pH计
上调
节至pH3.3,加水至1000L。
4.9100gL磺基水杨酸溶液
称取10g磺基水杨酸,加80mL水溶解,用固体氢氧化钠调节pH值近3.3(约需20~
再用1+1的氨水或盐酸调至pH3.3,加水稀释至100mL。
4.1050g/L抗坏血酸溶液
称取5g抗坏血酸,用90mL水溶解后,用1+1的氨水或盐酸调节至pH3.3,加水稀
释至
100mL,临用时配制
4.11150gL二苯胍乙醇液
称取15g二苯胍,用5mL水湿润,加盐酸溶液(4.5)15mL,不断搅拌下加入60mL乙
醇,
溶解后用1+1的氨水或盐酸调节pH值33左右,并用乙醇补足至100mL,最后溶液应透
明
不得有沉淀或乳浊状物。
4.12偶氮胂Ⅲ-偶氮胂K混合络合试剂(以下简称ⅢK试剂
量取0.5L的偶氮脚Ⅲ水溶液和0.5gL偶氮脚K水溶液,以1+1的体积比混合
4.13稀士标准溶液
精密称取干燥的La203、CcO2、Pr6011,Nd203、Sm203(99,5%以上含量)各0.0250,
分别置于小烧杯中,各加4mL盐酸液(4.5),置水浴上热溶解(CeO2需滴加3滴过氧化氢
(4.4)。溶解后稍加热除去过剩的H202),各转移入25mL容量瓶内并加水稀释至刻度,此
溶
液每毫升含1.0mg稀土(以氧化物计)
4.14稀土标准使用溶液
分别吸取稀土标准溶液(4.13),按La203:CcO2:Pr6011:Nd203:Sm203为20:50:
5:10:5的比例,用水稀释成每毫升含5.0pg混合稀土(相当稀土氧化物总量计)。
5仪器
5.1电热水浴锅。
5.2实验用电炉(附调温器)。
5.3瓷灰化皿:50mL、75mL。
5.4高温马福炉。
5.5具塞刻度试管:10mL
5.分光光度计。
5.7pH计。
6试样制备
6.1谷类:除去外壳,磨碎,过20目筛,混匀
6.2蔬菜、水果类;取可食部分,水洗干净,晾干或纱布揩干,剁碎或捣碎后混匀。样
品不能即时化验,应于85℃烘干后装入广口玻璃瓶,密封存放阴凉处,并记录干鲜比。
7分析步骤
7.1试料
7.1.1称取各类样品5g(6.1),置于瓷灰化皿中(5,3),加5mL6 mol/L硫酸液(4.6),盖好
玻盖,浸泡0.5h以上(可放置过夜),小火蒸干,继续加热碳化至不冒烟,移入高温炉中,
250℃保持h后,以50℃/0.5h升温至600±20℃,灰化4~h,冷却后取出,滴加2mL硝
酸
(4.3)湿润灰分,蒸干后移入高温炉内,600℃灰化2h,必要时重复一次。取出冷却后加
2mL6moL盐酸(4.5),2滴过氧化氢(4.4),水浴蒸干,再热溶解蒸干一次。用水少量多
次洗入10mL刻度试管中(5.5)并稀释至刻度。少量不溶物静置沉淀或离心。按同一方法做
试剂空白试验。
7.1.2称取蔬菜、水果样品20~30g(6.2),置于瓷灰化皿中(5。3),加10mL硫酸液(4.7)
浸泡0.5h以上,以下按7.1.1条“小火蒸干”起依法操作。
7.2测定
7.2.1工作曲线
吸取0,0.10,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00mL稀土标准使用液(4.14)(相当0
0.50,1.00,2.00,3,004.00,5,00ug稀上总量)分别置于预先加入2mL缓冲液(4.18)的具