GBT 22232-2008 化学物质的热稳定性测定差示扫描量热法.pdf

ICS13.300
A80
中华人民共和国国家标准
GB/T22232--2008
化学物质的热稳定性测定
差示扫描量热法
T'est method for the thermal stability of chemicals
by differential scanning calorimetry
2008-06-19发布
2009-02-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会
发布
GB/T22232-2008
前
本标准等同采用 ASTM E537-2002《差示扫描量热法测定化学物质的热稳定性标准测试方法》
英文版)。
本标准由全国危险化学品管理标准化技术委员会(SAC/TC251)提出并归口
本标准参加起草单位:中化化工标准化研究所、江西出入境检验检疫局、广东出人境检验检疫局
本标准起草人:廖燕燕、王晓兵、黄丽莉、梅建、ト延刚、問玮、陈谷峰、张君玺、陈强。
本标准为首次发布。
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GB/T22232-2008
ASTM前官
ASTM E-27委员会目前正从事开发测定化学品潜在危险性的方法,对这种潜在性的估计通常通过
使用 CHETAH7.0程序计算化学品或化学品混合物反应的最大能量而得出
注:完全评估化学物质潜在性危害必须将这个测试方法或 CHETAH项目没有考虑到的一些现实因寮考虑在内
该委员会采用的“潜在危险性”指的是在不同的环境条件下材料引燃敏感性或能量释放的程度。
本测试方法的首要目的是检测化学品的焓(热函)变化、估计引燃温度和焓(热)。差示扫描量热法
具有样品使用量少的优点,可对几毫克的样品进行检测。
GB/T22232-2008
化学物质的热稳定性测定
差示扫描量热法
范围
本标准适用于用最小数量的材料测定一个试样的焓交化,估计发生燴变化的温度,并通过差示扫描
量热或压力差示扫描量热方法确定它们的焓(热)。
本测试方法可对固体、液体或泥浆样品进行测定。
本测试方法可在绝对压力范100Pa~7MPa、温度范围300K~800K(27℃で~527℃)的惰性或
活性气体中进行。
本标准使用国际单位制
没有等同于本检测方法的ISO标准。
本标准涉及危险材料、操作及设备等。本标准不声称解决所有与其相关的安全问题。建立适当的
安全及健康措施,并在使用前确定规章限制的适用性是本标准用户的职责。具体的安全防范措施
见第8章。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准
GB/T22233化学品潜在危险性相关标准术语
ASTM E473有关热分析的术语
ASTME691确定检验方法精确度的实验室间研究指南
ASTM E967差示扫描量熱和差热分析仪温度校准指南
ASTM E968差示扫描量热热流校准的指南
ASTM E1860热分析仪消逝时间校准的试验方法
注;ASTM标准年鉴,卷14,02。
术语和定义
ASTM E473、GB/T2223确立的以及下列术语和定义适用于本标准。
DSC曲线 DSC curve
差示扫描量热仪中一种以热流变化为纵坐标、以温度或时间为横坐标的记录格式(见图1、图2和
ASTM E473中的术语)
3.2
峰
单个过程产生的热量曲线的一部分。常用和已建立的基线偏差、最大偏差和重建的基线来描述,重
建的基线并不必和之前的峰相同(见图1)。
注:对温度的扫描可能会出现这样的情况,如图2所示在一个吸热后紧接着或者连接一个放热。这些竟争性反应
的类型,难以而且有时是不可能定位真正的峰和起始温度。
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GB/T22232-2008
峰值温度 peak temperature
DSC曲线中热流最大偏离相对应的温度
起始温度 onset temperature
从已建立的基线首次观察到热流偏离时的温度
外推起始温度 extrapolated onset temperature
该温度是延长峰前基线与峰领涨面拐点切线相交点时的温度(根据经验判断)(见图1)
反应 reaction
材料中伴随有吸熱或放热焾变的任何转变。
3.7
热稳定 thermal stability
不发生反应(仅针对本试验方法,见3.6)。
放
热
TP=峰温
T
7;=外推温度
面积
7=起始温度
C△E
吸
温度
热
图1典型的放热DSC曲线