SHT 0589-1994石油蜡转变温度测定法(差示扫描量热法).pdf

中华人民共和国石油化工行业标准
H/T058994
石油蜡转变温度测定法
(差示扫描量热法)
1主题内容与适用范
本标准规定了用差示扫描量热法(简称DSC)测定石油蜡转变温度的方法。
本标准适用于石蜡和微晶蜡。
2引用标准
GB/T2539石蜡熔点(冷却曲线)测定法
CGB/T8026石油蜡和石油脂滴熔点测定法
3方法原理
差示扫描量热法是在程序控制温度下,测量输给试样和参比物的功率差与温度关系的一种技术。
石油蜡固-固态的晶型变化和固一液态的物态变化时的温度,该法扫描曲线吸热峰顶点所对应
的温度即为转变温度。
将试样和参比物置于差示扫描量热计中,在氮气流中以一定的速度加热,由于试样的吸热反应
而与参比物产生温度差,通过微伏放大器和热量补偿器使温差等于零,记录其电功率,得到试样的
热量变化,用扫描曲线上的吸热峰来确定转变温度。
4试剂与材料
4.1试剂:作为校正温度的标准物质,纯度应该大于99%。常用的标准物质如下
名称
熔点,℃
苯氧基苯
26.9
对硝基甲苯
80.3
苯甲酸
122.4
己二酸
153.0
金属铟
156.6
4.2氮气
4.3氧化铝:粉末状,粒度小于200目。
4.4变色硅胶。
4.5铝箔。
5仪器、设备
5.1差示扫描量热计:功率补偿式或热流式均可。要求能以10℃/min±1℃/min的速度加热和冷
中国石油化工总公司1994-03-10批准
1994-t0-01实拖
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却,加热温度为15~150℃,其温度读数精度为士0.5℃,并能自动记录以温度为函数的功率信号。
5.2试样杯:用具有高导热性的铝或其他金属制作,不能用铜及其合金制作。
5.3记录仪:记录热量随温度的变化。
5.4分析天平:感量为0.1mgo
5.5烘箱:温度能达到150℃ょ1℃。
5.6干燥塔
5.7烧杯;50mL若于个。
5.8滴管;前端内径小于lmm
5.9流量计。
5.10不锈钢刀片。
6分析步骤
6.1温度的校正:选取纯度大于99%,其熔点与试样熔点相近的标准物质,按仪器生产厂家提供
的方法,对仪器温度进行校正。
6.2试样的制备:取约10g蜡样放在50m烧杯中,将烧杯置于烘箱中加热到高出蜡样熔点戜滴熔
点10℃左右,用在同样条件下加热后的滴管取熔化好的蜡样,滴到于净的金属铝箔片上,使其形成
一薄层蜡片,从铝箔上分离蜡片,再用不锈钢刀片将其分成小片
6.3取祥:分别在试样杯中称取10g±1mg试样蜡片和氧化铝粉并置于样品托架和参比托架上,盖好杯盖。
6.4打开氮气阀,氮气要经过硅胶干燥。调节氮气流量在10-50mL/min。
6.5接通电源,升温速度调到10℃/min档,加热试样到高于试样熔点或滴熔点20℃±5℃。将冷却
速度调到10℃/min档,冷却试样到15℃±S℃,保持30s。
6.6将升温速度调到10℃/min档,再次加热试样,并记录从15℃到高于试样熔点或滴熔点
20℃5℃全部吸热峰的扫描曲线。
7分析结果的表述
在扫描曲线上,延长每一个吸热峰斜面切线,炳个斜面切线的交点所对应的温度为转变温度。
按出峰顺序用TA、72k表示,见下图。
斜面切线外推与基线的交点所对应的温度为吸热峰的起始温度7o、T和终止温度rf、T2见
下图。终止温度和起始温度的差值即为吸热峰的峰宽。
用“℃”报告一次扫描曲线吸热峰的第一个热转变温度和终止温度即T1A、71E和第二个热转变温
度和终止温度72A、T2精度为±0.5℃,数值取至一位小数。
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哥美
第一个峰形
第二个峰形
转变温度-7A
转变温度-T2A
起始温度-7
起始温度-Z0
终止温度-T
终止温度-72
T
温度T,℃
石蜡扫描曲线图
8精密度
用下述规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平)。
8.1重复性:同一操作者两次测定结果的允许差值见下表。
8.2再现性:不同操作者,在两个不同实验室测定结果的允许差值见下表。
精密度规定
重复性,℃
再现性,℃
转变温度72A
0.8
固一液转变温度
终止温度TZ
L.0
6.1
转变温度7a
1.2
2.3
固一固转变温度
终止温度TE
1.4
11.2
附加说明
本标准由抚顺石油化工研究院提出并技术归口。
本标准由抚顺石油化工研究院负责起草
本标准主要起草人张巧歌。
本标准等效采用美国试验与材料协会标准 ASTM DL419-84《差示扫描量热法测定石蜡转变温度》。