SHT 0719-2002润滑油氧化诱导期测定法(压力差示扫描量热法).pdf

ICS75.100
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中华人民共和国石油化工行业标准
SH/T0719--2002
润滑油氧化诱导期测定法
(压力差示扫描量热法)
Standard test method for oxidation induction time
of lubricating oils by pressure differential
scanning calorimetry (PDSC)
2002-05-31发布
2002-07-01实施
国家经济贸易委员会发布
SH/T0719-2002
本标准等效采用美国试验与材料协会标准 ASTM D6186-98《润滑油氧化诱导期测定法(压力差示
扫描量热法)》
本标准与 ASTMM D6186-98的主要技术差异:
对压力差示扫描量热仪测试池无吹扫气体出口的热分析仪,本标准增加了可采用加盖密封方法
测试的内容。
本标准的附录A和附录B均是提示的附录。
本标准由中国石油化工股份有限公司提出。
本标准由中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院归口。
本标准起草单位:中国石油化工股份有限公司上海高桥分公司炼油厂。
本标准主要起草人:陆美玉。
中华人民共和国石油化工行业标准
润滑油氧化诱导期测定法
(压力差示扫描量热法)
SHB/T0719-2002
Standard test method for oxidation induction time
of lubricating oils by
scanning calorimetry(PDSC)
范围
1.1本标准规定了用压力姜示扫描量热法(PDSC法)测定润滑油的氧化诱导期,氧气压力为
3.5MPa,温度在130℃~-210℃。
本标准无意指出所有的安全问题,因此,用户在使用本标准之前,应建立适当的安全和防护措
施并确定有适用性的管理制度。
2术语
本标准采用下列术语。
外推拐点时间 extrapolated onset time
热曲线上测定的时间,为基线外推线和氧化峰速率最大处切线的相交点
氧化诱导期 oxidation induction time(om)
氧化速率从零增加到最大速率的一段时间,并和外推拐点时间相对应
2.3
热曲线 thermal curve
试样热流对时间的图示。
3方法概要
用样品皿称取少量试样,放在PDSC仪测试池中。加热PDSC仪测试池至规定的温度,平衡后通
人一定压力的氧气。PDSC仪测试池保持在规定的温度和氧气压力下直至氧化放热反应发生。测定外
推拐点时间,以此作为润滑油在规定试验温度下的氧化诱导期。
4意义和用途
在本标准条件下测得的氧化诱导期,可以用来表征润滑油的氧化安定性。本标准较其他润滑油
的氧化试验方法迅速且使用的试样量少。它可以用作产品的研究和开发、质量控制和其他特定的用
途。然而,本标准方法的结果和润滑油使用性能之间的相关性还未建立。附录A中提供了预测不同
试验温度下润滑油氧化诱导期的计算方法
国家经济贸易委员会2002-05-31批准
2002-07-01实施
SHT0719-2002
5仪器
压力差示扫描量热仪(PDSC仪)见图1,配备以下单元
5.1铝质样品皿:密闭后能在210℃下承受3.5MPat0.2MPa压カ,压力表分度值为200kPa或更小。
也可使用铝SI( Solid Fat Index)样品皿。
注:SⅦI样品皿比标准平底皿有更一致的表面积,可以提高再现性。
5.2热分析仪
5.3氧化安定性软件。
5.4校正软件。
5.5已校准的流量计:量程至少200mL/min,分度值为5mL或更小。
5.6样品压封机。
E
注:不锈钢或铜管对氧气均适用。
A一氧气瓶;B-PDSC仪测试池;C一差示扫描量热仪(DSC仪);
D一流量计;E一标准接;F一计算机;G绘图仪
图1PDSC仪测试单元
6试剂和材料
6.1氧气:纯度不低于9.5%(体积)。
警告:氧化剂。气体在压力下使用。
6.2铟:纯度不低于9.9%(质量)
6.3天平:感量为0.1mg。
校正
样品温度校正
在铝质样品皿中称取铟约10mg,加上盖子并用压封机压封。将压封的样品皿放在PDSC仪测
试池样品平台上。以同样方式密封一个空皿并放在参比平台上。盖上PDSC仪测试池池盖并关闭。
7.1.2轻轻地开启氧气钢瓶阀,用压力调节器将PDSC仪测试池的进口压力调至3.MPa±0.2MPa
开启PDSC仪测试池的进口阀使得压力慢慢地充斥PDSC仪测试池。待2min后,调节出口阀使通过流
量计的氧气流量为100mI/mint10ml/mino
7.1.3将热分析仪以10℃/min的升温速率从室温(约22℃)加热到180℃,当运行完成后,测量铟的
熔点温度。如果测得温度偏离157.4℃0.2℃,按照制造商仪器手册所说明的硬件或软件校正程序
来校正。如果使用硬件校正程序,温度校正需在氧气压力为3.5MPa、流速为100mI/min条件下进行。
典型的校正曲线妯图2。
注:一个大气压下铟的熔点为156.6℃,但在本标准3.5MPa氧气压力条件下,其熔点会升至157.4℃。
7.2温度控制器校正