GB 677-1992 化学试剂 乙酸酐.pdf

中华人民共和国国家标准
化学试剂
GB677-92
乙酸
代蓉GB677~-78
Chemical reagent
Acetic anhydride
本标准参照采用国际标准ISO6353-3-1987《化学分析试剂一一第3部分:规格一一第二批》中
R41“Z.酸酐”
本试剂为无色透明液体,具有刺激味,与水混合变为乙酸。密度约1.08g/mnL。
示性式:(CHCO)2O
相对分子质量:102.09(按1987年国际相对原子质量)
主题内容与适用范围
本标准规定了化学试剂乙酸酐的技术要求、试验方法、检验规则和包装、标志。
本标准适用于化学试剂乙酸酐的检验。
2引用标准
GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
CB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB619化学试剂采样及验收规则
GB6682实验室用水规格
GB9723化学试剂火焰原子吸收光谱法通则
GB9727化学试剂磷酸盐测定通用方法
GB9728化学试剂硫酸盐测定通用方法
GB9729化学试荆氯化物测定通用方法
GB9740化学试剂蒸发残渣测定通用方法
HG3-119化学试剂包装及标志
3技术要求
3.1乙酸酐「(CHCO)2O)含量:
分析纯………………
≥98.5%;
化学纯……
96.0%
3.2杂质最高含量:
国家技术监督局1992-09-01批准
1993-07-01实施
58
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GB677-92
%
名称
分析纯
化学纯
蒸发残渣
0.002
氯化物(Cl)
0.0002
0.0005
硫酸盡(SO,)
0.0005
磷酸盐(P(O)
0.0005
铁(Fe)
铜(Cu)
0,0001
0,0005
铅(Pb)
0.0001
0.0005
还原高锰酸钾物质(以O计)
0.015
0.015
4试验方法
本试验方法中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,除另有规定外,均按GB601、
GB602、Gi3603之规定制备,实验用水应符合GB6682中三级水规格
4.1乙酸哥((CH3CO)20)含量測定
4.1.1盐酸甲醇标准溶液〔c(THCI)=0.5mol/L)的配制和标定
4,1.1.1配制
址取84mL盐酸溶液(20%),置于1000mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度。
4.1.1.2标定
使用前,取30.00~35.00mL盐酸甲醇标准溶液,加2滴酚酞指示液(10g/L),用氢氧化钠标准滴
定溶液【c(NaOH)=0.5mol/L〕滴定至溶液呈粉红色。
注:1)标准溶液标定应在密闭装置中进行
4.1.1-3计算
盐酸甲醇标准溶液浓度按式(1)计算:
( HCI
式中:c(HCI)一一盐酸甲醇标准溶液的浓度
1一氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL
c一氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L
一盐酸甲醇标准溶液的体积,mL
4.1.2试验溶液的制备
4.1.2.1吗啡啉甲醇溶液(0.5mol/L)的制备
量取44mL吗啡啉,用甲醇稀释至1000mL,置于全自动滴定管(50mL)的贮液瓶中。
注:1)吗啡啉的水分质量指标超过1.5%时,需重新豢馏后使用
4-1.2-2二甲基黄-亚甲基蓝混合指示液的制备
称取1.0g二甲基黄和0.1g亚甲基蓝,溶于125mL甲醇中。
4.1-3测定方法
称取1.8~2.0g试样,精确至0.0001g,置于盛有50.0mL吗啡啉甲醇溶液(0.5mol/L)的具塞
雊形瓶中,振摇溶解,于室温放置5min,加0.25mL二甲基黄-亚甲基蓝混合指示液,用盐酸甲醇标准
滴定溶液〔c(HCl)=0.5mol/L〕滴定至溶液绿色消失呈琥珀色。同时做空白试验。
含量按式(2)计算
(vーV2)c×0.1021
100
电自甲44
式中:U-ー-乙酸酐的百分含量,%
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GB677-92
V1ーー空白试验消耗盐酸甲醇标准定溶液的体积,mL
试样消耗盐酸甲醇标准滴定溶液的体积
c-一盐酸甲醇标准滴定溶液的实际浓度,mol/L
0.1021--与1.00ml.盐酸甲醇标准滴定溶液[c(HCI)=1.00m/L〕相当的,以克表示的乙酸酐的
质量;
m一一试样质量,g。
4.2杂质测定
样品量取须精确至0.1mL。
4.2.1蒸发残渣
量取23mL(25g)试样,按GB9740之规定测定。
4.2.2氯化物
量取4.6mL(5g)试样,稀释至20mL后,按GB9729之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。
标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液:
分析纯…
mg Cl p
化学纯……………………0.025mgCl
与试样同时同样处理。
4.-2.3硫酸盐
量取9.2mL(10g)试样,注入蒸发皿中,加0.2mL无水碳酸钠溶液(50g/I),在水浴上蒸干。残渣
溶于20mL水(必要时过滤),加0.5mL盐酸溶液(20%)后,按GB9728之规定测定。溶液所呈浊度不
得大于标准
标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液:
分析纯
0.05 mg SO
化学纯…………………………0.10mgSO4。
稀释至20mL,与同体积试样溶液同时同样处理。
4.-2.4磷酸盐
量取1.8mL(2g)试样,注入蒸发皿中,加10mL水及1mL硝酸,在水浴上蒸千,残渣溶于5mL
水中,加2滴饱和2,4-二硝基酚指示液,滴加氨水溶液(10%)至溶液黄色刚刚出现,滴加硝酸溶液
(13%)至溶液黄色刚刚消失,稀释至10mL-后,按GB9727之规定测定。有机层所呈蓝色不得深于标准
标准是取含下列数量磷酸盐的杂质标准溶液
分析纯……………………0.01 mg PO,
化学纯
0.02
加5mL.水及2滴饱和2,4-二硝基酚指示液,滴加硝酸溶液(13%)至溶液黄色刚刚消失,稀释至
10mL,与同体积试样溶液同时同样处理。
4-2.5铁
按GB9723之規定测定,其中:
4.2.5.1仪器条件
光源:铁空心阴极灯;
波长:248.3
火焰:乙快-空气。
4,2.5.2测定方法
量取18mL(20g)试样,注入蒸发皿中,于水浴上蒸干。加1,5mL盐酸,温热溶解残渣,稀释至
10mL.后,按GB9723中6.2.1条之规定测定。
4.2.6铜
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