中华人民共和国国家标准食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐.pdf

中独人民共和国国家标准
GB5009.33-2010
食品安全国家标准
食品中亚硝酸盐与硝酸盐的測定
National food safety standard
Determination of nitrite and nitrate in foods
2010-03-26发布
2010-06-01实施
中华人民共和国卫生部发布
GB5009,33-2010
前
本标准代榃GB/T5009.33-2008《食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》。
本标准与GB/T5009.33-2008相比,主要变化如下:
第一法中增加粉状婴幼儿配方食品的淋洗条件;
一除第三法示波极谱法,增加“乳及乳制品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定”作为第三法。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为
GB5009.33-1985、GB/T5009.33-1996、GB/T5009.33-2003、GB/T5009.33-2008。
GB5009,33-2010
食品安全国家标准
食品中亚硝酸盐与硝酸盐的測定
范围
本标准规定了食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定方法。
本标准适用于食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定。
第一法离子色谱法
2原理
试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后,采用相应的方法提収和净化,以氢氧化钾溶液为淋洗液,阴离子
交换杜分离,电导检测器检测。以保留时间定性,外标法定量
试剂和材料
3.1超纯水:电阻率>18.,2M2cmn
3.2Z酸(CH-COOH):分析纯
3.3氢氧化钾(KOH):分析纯。
3.4乙酸溶液(3%):量取乙酸(3.,2)3mL于100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
3.5亚硝酸根离了(NO2)标准溶液(100mgL,水基体)。
3.6硝酸根离了(NO)标准溶液(1000mgL,水基体)。
3.7亚硝酸盐(以NO2计,下同)和硝酸盐(以NOる计,下同)混合标准使用液:准确移取亚硝酸根
离子(NO2)和硝酸根离子(NO3)的标准溶液各1.0mL丁100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶
液每1L含亚硝酸根离子1.0mg和硝酸根离子10.0mg
仪器和设备
4.1离子色谱仪:包括电导检测器,配有抑制器,高容量阴离子交换杜,50L定量环
4.2食物粉碎机。
4.3超声波清洗器。
4.4天平:感量为0.1mg和1mg。
GB5009,33-2010
4.5离心机:转速≥10000转/分钟,配5mL或10mL离心管。
4.60.22m水性滤膜针头滤器。
4.7浄化柱:包括C1w柱、Ag柱和Na杜或等效杜。
4.8注射器:1.0mL和2.5mL。
注:所有玻璃器Ⅲ使用前均需依次用2molL氢氧化钾和水分别浸泡4h,然后用水冲洗3次~5次,晾干各用。
5分析步骤
5.1试样预处理
5.1.1新鲜蔬菜、水果:将试样用去离子水沈浄,晾干后,取可食部切碎混匀。将切碎的样品用四分
法取适暈,用食物粉碎机制成匀浆备用。如需加水应记录加水量
5.1.2肉类、蚩、水产及其制品:用四分法取适量或取全部,用食物粉伃机制成匀浆备用。
5.1.3乳粉、豆奶粉、婴ル配方粉等固态乳制品(不包括千略):将试样装入能够容纳2倍试样体积的
帯盖容器中,通过反复摇晃和颠倒容器使样品充分混匀直到使试样均一化。
5.1.4发酵乳、乳、炼乳及其他液体乳制品:通过搅拌或反复摇晃和颠倒容器使试样充分混匀
5.1.5干略:取适量的样品研磨成均匀的泥浆状。为避免水分损失,研磨过程中应避免产生过多的热
量
5.2提取
5.2.1水果、蔬菜、鱼类、肉类、蛋类及共制品等:称取试样匀浆5g(精确至0.01g,呵适当调整试
样的取样量,以下相同),以80mL水洗入100mL谷量瓶中,超声提取30min,每隔5min振揺一次
保持固相完全分散。于75℃水浴中放置5min,収出放置全室温,加水稀释至刻度。溶液经滤纸过滤
后,取部分溶液于10000转/分钟离心15min,上清液各用。
5.2.2腌鱼类、腌肉类及其它腌制品:称取试样匀浆2g(精确至001g),以80mL水洗入100mL容
量瓶中,超声提取30min,每5min振摇一次,保持固相完全分教。于75℃水浴中放置5min,取出放
置?室温,加水稀释至刻度。溶液经滤纸过滤后,取部分溶液于10000转/分钟离心15min,上清液各
5.2.3乳:称取试样10g(精确不0.01g),置于100mL容量瓶中,加水80mL,摇匀,超声30min
加入3%乙酸溶液2mL,于4℃放置20min,取出放置至室温,加水稀释至刻度。溶液经滤纸过滤,
取上清液备用。
5.2.4乳粉:称取试样2.5g(精确至0.01g),置于100mlL容量瓶中,加水80mL,摇匀,超声30min,
加入3%乙酸溶液2mL,于4℃放置20min,取出放置至室温,加水稀释至刻度。溶液经滤纸过滤
取:清汶备用。
5.2.5取上述备用的上清液约15mL,通过0.22um水性滤膜针头滤器、C1g柱,弁去前面3mL(如果
氯离子大于100mgL,则需要依次通过针头滤器、C1s杜、Ag杜和Na柱,弃去前面7mL),收集后面
洗脱液待测。
固相萃収柱使用前需进行活化,如使用 Onguard TI RP柱(1.0mL)、 Onguard II Ag柱(1.0mL)
和 Onguard TI Na柱(1.0mL),其活化过程为: Onguard T RP柱(1.0mL)使用前依次用10mL甲
醇、15mL水通过,静置活化30 min, Onguard II A9柱(1.0mL)和 Onguard I Na柱:(1.0mL)用10
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