GB-T 17767.2-1999 有机-无机复混肥料中总磷含量的测定.pdf

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gb/17767.21999
前
本标准非等效采用日本肥料分析法(1982,美国公职分析家协会分析方法手册(AOAC)(1984)和
原苏联国家标准TOCT26717:1985中,以硝酸-高氯酸分解法和硫酸-过氧化氢分解法制备有机-无机复
混肥料中总磷含量测定的试样溶液。
本标准非等效采用日本肥料分析法中钒钼酸铵分光光度法(钼黄分光光度法),测定有机-无机复混
肥料中五氧化二磷小于等于5%的总磷含量
本标准非等效采用国际标准ISO6598:1984中磷钼酸喹啉重量法,测定有机-无机复混肥料中五氧
化二磷大于5%的总磷含量
本标准不但适用于有机无机复混肥料中总磷含量测定和试样溶液制备,并且也适用手有机肥料中
总磷含测定和试样溶液制备。
标准由中华人民共和国化学工业部提出
本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口。
本标准由上海化工研究院负责起草
本标准主要起草人:钟凤园、杨丽莉。
本标准首次发布日期为1999年6月8日
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中华人民共和国国家标准
有机无机复混肥料中总磷含量的测定GB/177672-1999
Determination of total phosphorus content
for organic-inorganic compound fertilizer
1范围
本标准规定了有机-无机复混肥料试样溶液制备方法和总磷含量的测定方法。
本标准适用于各种有机肥料与化学肥料组成的有机无机复混肥料也适用于各种有机肥料试样溶
液制备和总磷含量的测定。
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均
为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
B/T8571-1988复混肥料实验室样品制备(neq ISO/dis7742.2)
HG/T28431997化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液
3试剂和材料
本标准所用试剂、水及溶液的配制,未注明规格和配制方法时应符合HG/T2843中规定
3.1硫酸
3.2硝酸。
3.3高酸。
3.430%(m/m)过氧化氢。
3.5磷标准溶液,1mL溶液含有1mgP2O3,使用时稀释。
3.6钒钼酸铵试剂
溶液a:将1.12g偏钒酸铵(NHVO3)溶于200~300mL水中,加入250mL硝酸;
溶液b:将27g钳酸铵[(NH4)Mo2O244H2O]溶于少量水中;
然后边搅拌溶液a,边慢慢加入溶液b,用水稀释至1L,混匀,贮藏在棕色瓶中。在保存过程中有沉
淀生成时,不能再使用。
3.7钼柠酮试剂。
3.8酚酞指示剂,10g/L
3.9氨水,1+1溶液
3.10硫酸,3+97溶液。
3.11硝酸,1+1溶液。
3.12广范pH试纸。
4仪器设备
通常实验室用仪器,以及:
4.1电热板。
国家质量技术监督局1999-06-08批准
1999-12-01实施
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GB/T17767-2--1999
4.2燥箱.能维180(±2
4.31500W电炉
4.4玻璃坩埚式滤器,号.容积30mL
4.5分光光度计,带有1cm光路长度的吸收池。
5试样溶液的制备
5.实验室祥品制备
按GB/T8571制备供分析用的实验室样品(通称试样)选择5.2或5.3方法之一制备试液
5.2硝酸-高氯酸分解法
总磷含量≤5%的试样(用黄分光光度法测定.称取1g总磷含量5%的试样(用磷酸喹啉重
量法测定).称取含有100~200mg五氧化二磷的试样,精确至0.0001g置于250m.高型烧杯中,加
20mL硝酸(3.2),不盖表面皿,在电热板上慢慢煮沸消化至溶液干涸以分解试样和赶尽硝酸稍冷·加
入10mL高氯酸,盖上表面,在电热板上煮沸溶液至出现浓厚的白烟且消化溶液呈无色或淡色为止
(注意:不要蒸干!)。稍冷,加入50mL水,在电热板上微微煮沸1~2min冷却至室温,定量转移至
250mL量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。干过滤滤液供测定总磷用。
5.3硫酸-过氧化氢分解法
试样称量同5.2.置于500mL三角锥形瓶中,加入20mL硫酸(3.1)和3mL30%过氧化氢放置过
夜(约15h左右)
在锥形瓶内再加入3~5mL同样的过氧化氢溶液,瓶口上插入梨形玻璃漏斗在通风橱内1500W
电炉上缓慢加热至物料停止起泡为止,然后强化加热,至瓶内冒浓厚白烟,继续加热直至瓶内清澈消
化溶液呈无色或淡色为止。若溶液呈深色,可取下锥形瓶稍冷后,补加3mL过氧化氢溶液,继续加热消
化使消化溶液呈无色或淡色为止。
取下锥形瓶,冷却至室温,用水洗涤漏斗和瓶壁,与消化液一并定量转移至250mL量瓶中,用水稀
释至刻度,混匀。干过滤,滤液供测定总磷用。
6总磷含量测定
总磷含量≤5%,用钼黄分光光度法测定;总磷含量>5%,用磷钼酸喹啉重量法测定。
6.1钒钼酸铵(黄)分光光度法
6.1.1方法原理
在一定的硝酸酸度下,正磷酸根与钼酸铵及偏钒酸铵作用,生成黄色的配合物(NH1)3PO1
NHO16MoO(银黄),在波长450nm处,用1cm吸收池进行分光光度法测定。
6.1.2标准曲线绘制
吸取1mL含0.1mgP2O标准溶液(3.5)0、5、10、1520和25mL,相当于0~2500ugP2O3置于
50mL量瓶中,稀释至约35mL,加入10mL钒钼酸铵试剂,用水稀释至刻度,混匀静置30min后,在
波长450nm处,用1cm吸收池以五氧化二磷含量为零的溶液作为参比溶液,用分光光度计测定标准
比色溶液的吸光度。
以50m.标准比色溶液中所含五氧化二磷的质量(以微克表示)为横坐标,相应的吸光度为纵坐
标,作标准曲线图或用最小二乘方法求出标准曲线斜率。
6.1.3测定
根据试液的制备方法,按6.1.3.1或6.1.3.2方法之一进行测定。
6.1.3.1吸取由5.2制得的试液若干毫升(五氧化二磷微克数在标准曲线范围内),置于50ml量瓶
内直接按6.1.2规定步骤从“稀释至约35l开始,至静止30min后”止进行显色反应
并测定试液的吸光度
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6.1.3.2吸取由5.3制得的试液若毫升(五氧化二磷微克数在标准曲线范围内)于50mL量瓶
内,加入~2滴酚酞指示液.用氨水溶液(39)和硫酸溶液(3.10)中和至无色,量瓶内放入一小片广范
pH试纸,用硫酸溶液继续中和至pH试纸为黄色为止。以下操作按6.1.2规定步骤,从“稀释至约
35m…开始,至“静止30min后”止,行显色反应并测定试液的吸光度。
6.1.4空白试验
除不加试样外,须与试样测定采用完全相同的试剂、用量和分析步骤进行平行操作
6.1.5分析结果的表述
从标准曲线(6.1.2)上登出试液吸光度对应的磷质(g)或用标准曲线斜率计算出试液吸光度对
应的磷质量(g)
总磷(P2O)含量(X),以质量百分数表示+按式(1)计算:
X=m1m2×100
(2)
m×250×10
式中:m从标曲线查得或由标准曲线斜率求得的磷质量;