GB 12031-1989 洗涤剂中总五氧化二磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法.pdf

中华人民共和国国家标准
洗涤剂中总五氧化二磷含量的测定
GB12031-89
磷钼酸喳晽重量法
Determination of total phosphorus pentoxide content in detergents
Quinoline phosphomolybdate gravimetric method
本标准等效采用国际标准IS04313-1976《洗衣粉一一总五氧化二磷含量的测定一一礫钼酸曈啉
重量法》
主内容与近用范
本标准规定了一种测定含磷洗涤剂中总五氧化一磷含量的重量法
本标准适用于各种含磷洗涤剂中总五氧化二隣的测定
2原理
用硝酸水解聚磷酸盐,加入喹钼柠沉淀剂使之生成磷钼酸喹啉沉淀,干燥并称量。
了试剂荆
分析过程中只使用认可的分析纯试荆和蒸馏水或相当纯度的水。
3.1乙醇(GB679),95%(V/V)
3.2硝酸(GB626),约65%~68%(wm/m)
3.3钳酸钠(HG3-1087)
3.4柠檬酸(HG3-1108)
3.5喹啉
3.6丙洞(GB686)
3.7喹钼柠沉淀剂
3.7.1溶解70g镅酸钠(Na2MoO?2H2O)(3.3)于150mL水中
3.7.2溶解60g柠檬酸(C。HO1?H2O)(3.4)于85mL硝酸(3.2)和150mL水的混合液中
3.7.る在不断搅拌下,缓慢地将溶液(3.7.1)加到溶液(3.7.2)中;
3.7.4溶解5mL噻啉(3.5)于35mL硝酸(3.2)和100mL水的混合液中;
3.7.5缓慢地把溶液(3.7.4)加到溶液(3.7-3)中,混合后放置24b,用玻璃坩埚(4.2)过滤,加280mL
丙酮(3.6)至滤液中,用水稀释至1L,混匀,贮存于聚乙烯瓶中(此溶液在避光下保存,不超过一周)。
采用说明
1)ISo4313只规定适用于洗衣粉,本标准扩大为适用于所有含磷洗涤剂,包括固体、液体和膏状洗衣用或其他用途
的洗涤剂产品。
国家技术监督局1989-12-27批准
1990-10-01实施
210
GB12031-89
4仪器和材料
普通实验室仪器及如下仪器和材料
4.1慢速定性滤纸,φ11cm;
4.2玻璃坩埚,具烧结玻璃滤板,孔径5~15nm;
4.3烘箱,能控温于1801C
5程序
5.1试验份
样品混匀后,称取含125~500mg五氧化二裤的洗涤剂样品(称准至2mg)于250mL烧杯中。对液
体和膏状样品,先在105C烘箱内烘干,或加无水乙醇至乙醇浓度为95%。
5.2辿定
向盛有试验份的烧杯中加入乙醇(3.1)至80mL,用玻璃棒轻搅后,盖上表面阻,置电热板上微沸
10min,取下冷却,用慢速滤纸(4.1)过滤,尽量使固体物留在烧杯中。然后用水洗涤濃纸两次,濃液收
入保留有固体物的原烧杯中”。
注:)如遇水洗难过滤时,可将滤紙底用针刺一小孔,加速洗涤。
向原烧杯补加水至80mL,用玻璃棒轻搅,盖上表面皿,在电热板上加热,使固体物溶解。取下冷却,
移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用滤纸(4.1)过滤容量瓶中的液体(前10mL滤液弃去)。
移取20.0mL滤液于400m烧杯中,加水使总体积达100mL,加入8mL硝酸(3.2),放入一玻璃棒,盖
上表面皿,置电热板上煮沸40min。趁热小心加入喹钼柠酮沉淀剂(3.7)50mL,再微沸1min。取下静置
冷却。
将预先在同样条件下烘干、冷却后称量过的玻璃坩埚(4.2)装在与真空泵相连的抽滤瓶上。倾倒溶
液至玻璃坩埚过漶,尽可能将沉淀留在烧杯内,每次用30mL水洗涤沉淀约6次。用洗瓶将沉淀定量转
移至玻璃坩埚内,再用水洗涤4次,每次用水20~30mL。洗涤时要待前一次洗涤用水完全滤干后再加
入下一份水。取下玻璃坩埚,放入已控温于180土1℃2的烘箱(4,3)中,待温度稳定后计时45min。取出
玻璃坩埚,置干燥器中却30min后,称量。
重复加热、冷却、称量操作,至两次称量相差不超过0.001g。
注:每次称量前在干燥器中冷却的时应相同。
5.3空白试验
用同样量的全部试剂,但不加试样,用同法进行空白试验,得到沉淀的质量应不大于1.5mg,若大
于1.5mg,应更新试剂。
6结果的表示
6.1计算方法
洗涤剂中总五氧化二隣含量以质量百分数表示,由下式计算:
采用说明
1)1So4313中处理样品是先配成水溶液,但因泡沫太多难以过滤,故改为先用95%乙醇苯取?过滤除去活性物再进
行测定。
2]ISO4313中规定干燥沉淀在温度260士20℃,加热1h,但玻璃坩埚在260±20℃高温下易破裂,故本标准参照
QB763改为180士1C.,45min