GBT5009.36-2003 粮食卫生标准的分析方法.pdf

ICS67.040
C53
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T5009.36-2003
代替GB/T5009.36-1996
粮食卫生标准的分析方法
Method for analysis of hygienic standard of grains
2003-08-11发布
2004-01-01实施
中国国家标准化管理委员荟发布
GB/T5009.36-2003
前言
本标准代替GB/T5009.36-1996《粮食卫生标准的分析方法》。
本标准与GB/T5009.36-1996相比主要修改如下:
按照GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了
修改
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。
本标准由中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所、卫生部食品卫生监督检验所、广东省食品卫
生监督检验所、天津市卫生防疫站、大连食品卫生检验所、秦皇岛食品卫生检验所、中华人民共和国国家
进出口商品检验局负责起草。
本标准于1985年首次发布,1996年第一次修订,本次为第二次修订。
GB/T5009.36--2003
粮食卫生标准的分析方法
1范围
本标准规定了原粮和成品粮中各项卫生指标的分析方法。
本标准适用于原粮和成品粮中马拉硫磷、甲拌磷、杀螟硫磷、倍硫磷、敌敌畏、乐果、对硫磔、礫化物
氰化物、氯化苦、二硫化碳、砷、汞、六六六、滴滴涕、黄曲冪毒素B、镉、氟、曼陀罗将、麦角、二溴乙烷、七
氯、艾氏剂、狄氏剂等卫生指标的分析
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T5009,11食品中总砷及无机砷的测定
GB/T5009,15食品中镉的测定
GB/T5009.17食品中总汞及甲基求的测定
GB/T5009.18食品中氟的测定
GB/T5009.19食品中六六六、滴滴涕残留量的测定
GB/T5009,20食品中有机磷农药残量的测定
GB/T5009.22食品中黄曲霉毒素B2的测定
3感官检查
具有正常粮食的色泽及气味,不得有发霉变质现象。
4理化检验
4.1马拉硫磷
4.1.1气相色谱法
按GB/T5009.20操作
1.2铜络合物比色法
4.1.2.1原理
马拉硫磷用有机溶剂提取,经氢氧化钠水解后,生成二甲基二硫代磷酸酯,再与铜盐生成黄色络合
物,与标准系列比较定量。
本方法取样量为20g时,检出限为1.25mg/kg
4.1.2.2试剂
4.1.2.2.1四氯化碳。
4.1.2.2.2无水乙醇。
4.1.2.2.3硫酸钠溶液(45g/L):称取4.5g无水硫酸钠,溶于水中,并稀释至100mL。
4.1.2.2.4酸性硫酸钠溶液:100mL硫酸钠溶液(45g/L)中,加2.5mL盐酸,混匀。
4.1.2.2.5二硫化碳-四氯化碳混合液(1+200)
4.1.2.2.6盐酸(1+1):取50mL盐酸,用水稀释至100mL。
4.1.2.2.7氢氧化钠溶液(240g/L):取24g氢氧化钠,加水溶解至100mL。
GB/T5009.36-2003
4.1.2.2.8三氯化铁溶液(50g/L)。
4.1.2.2.9硫酸铜溶液(35g/L):称取3.5g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于100mL水中。
4.1.2.2.10酚酞乙醇指示液(10g/L),称取1g酚酞,加乙醇(95%)溶解并稀释至100mL
4.1.2.2.11马拉硫磷标准溶液:先将50mL容量瓶准确称量,然后滴入约50mg马拉硫磷,再准确称
量,加四氯化碳至刻度,混匀,并计算其浓度
4.1.2.2.12马拉硫磷标准使用液:临用前于马拉硫磷标准溶液中加四氯化碳稀释至每毫升相当于
100.0g马拉硫磷。
4.1.2.3仪器设备
分光光度计。
4.1.2.4分析步骤
称取约20.00g粉碎并全部通过20目筛的试样,置于200mL具塞锥形瓶中,加40mL四氯化碳,
密塞,振荡2h,然后过滤。
吸取20mL滤液于125mL分液漏斗中,加0.2mL二硫化碳-四氯化磯混合液,加10mL酸性硫酸
钠溶液,振摇1min静置分层,将四氯化碳层转入另一分液漏斗中,弃去水层。
吸取0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL马拉硫裤标准使用液(相当0、50、100、150、200、250g马拉硫
磷),分别置于125mL.分液漏斗中,加四氯化碳至20mL,再各加0.2mL二硫化碳-四氯化磯混合液。
于试样溶液及马拉硫磷标准溶液中各加5mL无水乙醇,加0.4mL氢氧化钠溶液(240g/L),准确
激烈振摇1min,立即加入10mL疏酸钠溶液(45g/L),混匀,加1滴酚酞指示液,用盐酸(1+1)中和
至酚酞将褪色,再用盐酸(1+11)调pH为3~4(pH试纸试),再加0.5mL三氯化铁溶液(50g,/L),振
摇1min,静置分层(如乳化可离心分离),弃去四氯化碳层,用2mL四氯化碳洗涤水层,振摇1min,分
层后弃去四氯化碳层,如四氯化碳层带黄色,再用四氯化碳洗涤水层。在水层中准确加入4.0mL四氯
化碳、0.5mL硫酸铜溶液(35g/L),准确振摇1min。静置分层后将四氯化碳层通过脱脂棉滤入2cm
比色杯中,以四氯化碳调节零点,在20min内于波长415nm处测吸光度,绘制标准曲线比较
4.1.2.5结果计算
试样中马拉硫磷的含量按式(1)进行计算。
x==x0
式中
X一一试样中马拉硫磷的含量,单位为毫克每千克(mg/kg
A一一测定用样液中马拉硫磷的质量,单位为微克(g);
试样质量,单位为克(g);
V」一试样提取加入四氯化碳总体积,单位为毫升(mL);
V2一测定用试样四氯化碳提取液体积,单位为毫升(mL)。
计算结果保留两位有效数字
4.2甲拌磷、杀螟硫磷、倍硫磷、敌敌畏、乐果、对硫磷
以气相色谱法按GB/T5009.20操作。
4.3磷化物
4.3.1定性
4.3.1.1原理
磷化物遇水和酸放出磷化氢,与硝酸银生成黑色磷化银,如有硫化物存在,同时放出硫化氢,与硝酸
银生成黑色硫化银,干扰测定,而硫化氢又能与乙酸铅生成黑色硫化铅,以此证明是否有硫化物于扰。
4.3.1.2试剂
4.3.1.2.1酒石酸