HGT 3287-2000 马拉硫磷原药.pdf

G25
中华人民共和国化工行业标准
农
药
(2000)
2000-06-05发布
2001-03-01实施
国家石油和化学工业局发布
备案号:7485-2000
HG3287-2000
前
言
本标准是参考联合国粮农组织(FAO)农药规格12/TC/S(1988),对化工行业标准HG3287
1982《马拉硫磷原药》修訂而成的
本标准与HG3287一1982的主要技术差异为:
有效成分含量的测定去了薄层铜盐比色法,采用了国际农药分析合作理事会( CIPAC)方
法一一气相色谱法;
马拉硫磷含量优等品、一等品和合格品指标分别由大于等于90.0%、大于等于85.0%、大于等
于75.0%提高至大于等于95,0%、大于等于90.0%、大于等于85.0%
酸度指标分别由小于等于0.20%、小于等于0.30%、小于等于0.40%改为小于等于0.5%;
增加了丙不溶物控制指标;
确定了保证期。
本标准自实施之日起,同时代替HG3287~1982。
本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。
本标准由沈阳化工研究院归口。
本标准负责起草单位:沈阳化工研究院。
本标准参加起草单位;宁波明日化学集团有限公司、德州恒东农药化工有限公司。
本标准主要起草人高晓晖、昝艳坤、唐光传、张平南
本标准于1982年2月3日首次发布。本次为第一次修订
本标准由全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。
中华人民共和国化工行业标准
HG3287-2000
马拉硫磷原药
代替HG3287-198
Malathion technical
该产品有效成分马拉硫磷的其他名称、结构式和基本物化参数如下
ISO通用名称: Malathion
CIPAC数字代号:12
化学名称:O,O-二甲基-S-1,2-二(乙氧基炭基)乙基硫代磷酸
结构式
CHO S
P--S-CH--COOC2 Hs
CH,O
CH2-COOC2H
实验式:C1oH1O。PS2
相对分子质量:330.3(按1995年国际相对原子质量)
生物活性:杀虫、系螨
蒸气压(30C):5.33×10-3Pa
相对密度(d25):1.23
折射率(mn6):1,4985
溶解度:水中溶解145mg/L(15℃),能与丙酮、三氯甲烷等许多溶剂混溶
稳定性:在微酸性介质中较稳定,在碱性介质中易分解;不能与碱性农药混用,对铁有腐蚀性
1范囝
本标准规定了马拉硫磷原药的要求、试验方法及标志、标签、包装、贮运。
本标准适用于由马拉硫磷及其生产中产生的杂质组成的马拉硫磷原药。
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均
为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T1600-1979(1989)农药水分测定方法
GB/T1604-1995商品农药验收规则
GB/T1605~1979(1989)商品农药采样方法
GB3796~1999农药包装通则
要求
3.1外观:浅黄色至棕黄色液体。
3.2马拉硫磷原药应符合表1要求。
国家石油和化学エ业局2000-06-05批准
2001-03-01实施
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HG3287-2000
表1马拉硫磷原药控制项目指标
%
指标
项
月
优等品
等品
合格品
马拉硫磷含量
90,0
水分含量
0.1
0
0.2
酸度(以H2SO4计)
≤≤≤
丙酮不溶物含量
0.5
注:在正常情况下,丙酮不溶物至少每3个月捡验一次
4试验方法
4.1抽样
按照GB/T1605-1979(1989)中“乳剂和液体状态的采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的
包装件,最终抽样量应不少于250mL。
4.2鉴别试验
4.2.1气相色谱法:本鉴别试验可与马拉硫磷含蛩的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,试样溶
液某一色谱峰的保留时间与标祥溶液马拉硫磷色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内
2.2当用以上方法对有效成分鉴别有疑问时,可采用其他有效方法进行鉴别
4.3马拉硫含量的测定
4.3.1方法提要
试样用内酮溶解,以林丹为内标物,使用3%OV-101/ Chromosorb W-HP(180~250xm)为填充物
的玻璃柱或不锈钢柱和氢火焰离子化检测器,对试样中的马拉硫磷进行气相色谱分离和测定。
4.3.2试剂和溶液
丙酮。
马拉硫磷标样:已知含量,大于等于98.0%。
内标物:林丹,应没有干扰分析的杂质。
固定液:OV-101。
载体: Chromosorb w-HP(180~250gm
内标溶液:称取林丹10.0g置于500mL容量瓶中,加适量丙酮溶解,并用丙酮稀释至刻度,摇匀。
4.3.3仪器、设备
气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器。
色谱数据处理机
色谱柱:1.0m×3.2mm(id)玻璃柱或不锈钢柱。
柱填充物:OV-1?1涂渍在 Chromosorb W-HP(180~250am)上,固定液:(固定液十载体)
100(质量比)。
4.3.4色谱柱的制备
4.3.4.1固定液的涂渍
准确称取0.18gOV-101固定液于250mlL.烧杯中,加人适量(略大于载体体积)三氯甲烷使其完
全溶解,倒入5.8g载体,轻轻振动,使之混合均匀并使溶剂挥发近干,再将烧杯放人110C的烘箱中干
燥1h,取出放在干燥器中冷却至室温。
4.3.4-2色谱柱的填充
将一小漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱的出口,分次把制备好的填充物填入柱内,同时不断轻敲柱