SN 0131-92 出口粮谷中马拉硫磷残留量检验方法.pdf

中华人民共和国进出ロ商品检验行业标准
SN0131-92
出囗粮谷中马拉硫磷残留量
检验方法
Method for determination of malathion
residues in grain for export
1992-12-25发布
1993-05-01实施
中华人民共和国国家进出囗商品检验局发布
中华人民共和国进出口商品检验行业标准
出口粮谷中马拉硫磷残留量
检验方法
SN0131-92
Method for determination of malathion
代咎ZBB22014一88
residues in grain for export
1主题内容与适应范
本标准规定了出口玉米中马拉碗磷残留量的抽样和测定方法
本标准适用于出口玉米中马拉硫磷残留量的检验。
2抽样和制样
2.1检验批
产地以不超过200t为一检验批,ロ岸装船前以不超过500t为一检验批
同一检验批内商品应具有同一的特征,如包装、标记、产地、规格、等级等。
2.2样本大小
2.2.1袋装
50件及50件以下抽取5件
51~100件抽取10件
101~500件抽取42件;
501~1000件抽取72件
1000件以上每增50件增抽1件,不足50件按50件计。
2.2.2散装
按粮堆面积分区设点,按粮堆放高度分层取样,每区面积不超过50m2,每区在中心和四角设5点,每
层高度1m左右。
2.3抽样工具和方法
2.3.1抽样工具
m或2m长的双套管取样器。
2.3.2抽样方法
2.3.2.1袋装
从堆垛的各部位按2.2.1抽取应取件数,抽样袋的点要分布均匀。每袋用取样器从袋口ー角向对角
插入袋内抽取等量的、不少于100g样品。将抽取的全部样品混合后,用分样器或四分法缩分出不少于
2kg的代表性样品,装入清洁容器中,注明品名、目期、报验号、申请单位、取样人等,送交实验室
2.3.2.2散装
按2-2.2设定取样点,逐点抽取等量的、不少于100g样品。以下按2.3.2.1项内容进行操作。
2.3-3实验室样品及试样的制备
中华人民共和回国家进出口商品检验局1992-12-25批准
1993-05-01实施
SN0131-92
用分样器将收到的实验室样品(约2kg)分为两份,一份作为存査样品,另一份继续缩分出500g,用
磨粉机黁成粉末(通过20筛目)贮于严密试样瓶内。标签上填明品名、日期、报验号、申请单位、制祥人等。
注:在抽样和制样的操作中,必须防止样品受到污染和发生任何变化
3测定方法
3.1方法提要
以甲醇溶剂提取试样中的马拉硫,用二氯甲烷再次萃取,氧化铝-活性炭层析柱净化,用气相色谱
仪火焰光度检测器检测,外标法定量。
3.2试剂和材料
3.2.1甲醇:分析纯
3.2.2丙酮:分析纯。重蒸留,收集56C馏分
2.3二氯甲烷:分析纯。重蒸馏,收集40℃留分。
3.2.4氧化铝:层析用,中性,80~100筛目,650C灼热4h,冷却后用盐酸溶液(3.2.7)浸泡45min,然
后用蒸留水洗涤至中性。用前在140C烘箱中烘2h,冷却后在每100g氧化铝中加5mL蒸馏水减活。
3-2-5活性炭:层析用。20~40筛目。用盐酸溶液(3.2.7)浸泡45min后,用蒸馏水洗涤至中性。用前在
140C烘箱中烘2k,冷后使用
3.2.6无水硫酸钠:分析纯。在650℃灼烧4h,然后贮于千燥器中备用。
3.2.7盐酸溶液(1+19)。
3.2.8无水硫酸钠溶液(20g/L):将2g元水硫酸钠(3.2.6)溶于100mL蒸馏水中。
3.2.9农药标准品:马拉硫吽纯度大于99%
3.2.10农药标准溶液:准确称取适量的马拉硫磷标准品(3.2.9),用丙酮配制成浓度为1mg/mL的标
准储备溶液。根据需要再配制成适用浓度的标准工作溶液。
3.3仪器和设备
3.3.1气相色谱仪并配有火焰光度检测器、
3.3.2微量注射器:5xL、30gL。
3.3.3康式振荡器。
3.3.4旋转蒸发器。
3.3.5层析柱:直径15mm,长300mm。
3.4测定步骤
3.4.1提取
称取20.0g试样于250mL具塞锥形瓶内,加入50mL甲醇(3.2.1),振荡提取45min,提取液过滤
到500mL分液漏斗中,残渣用甲醇洗涤2次,每次30mL。合并洗涤液于上述分液漏斗中。再依次加入硫
酸钠溶液(3.2.8)150mL,二氯甲烷(3.2.3)50mL,充分振荡。静置分层。将二氯甲烷相(下层)放入蒸发
瓶中,用旋转蒸发器于50C水浴中浓缩至约1mL
3.4-2净化
在层析柱底部先塞入少量玻璃棉,再依次加入5g活性炭(3.2.5)、10g氧化铝(3.2.4)和4g无水
硫酸钠(3.2.6)。将上述浓缩液倾入层析柱,用少量二氯甲烷洗涤心形瓶数次,将洗涤液转入层析柱。用
0mL二氯甲烷淋洗〈淋洗速度为1mL/min)。收集淋洗液于蒸发瓶中,在50℃水浴中旋转浓缩。然后定
容至5mL。
3.4.3测定
3.4.3.1色谱条件
a.色谱柱:玻璃柱,2m×3mnm(内径),填充物为4%(m/m)SE-30+6%(m/m)QF-1涂于Chro-
mosorb W HP上(80~100筛目)。马拉硫磷的理论塔板数为1601。