冷原子吸收分光光度法测定铅电解液中的汞.pdf

第35卷第2期
甘肃治金
701. 35 No. 2
2013年4月
GANSU METALLURGY
Apr.,2013
文章编号:1672-4461(2013)02-0099-02
冷原子吸收分光光度法测定铅电解液中的汞
刘仁杰,杨建兵
(深圳中金岭南部关治炼厂质检室,广东韶关512024)
摘要;本文建立了铅电解液中汞量测定的新方法。采用饱和硫酸钾溶液沉淀分离PB+和SiF,在硫酸-硝酸介
质及加热条件下,用高锰酸钾和过硫酸钾消解样品,使所含汞金部转化为二价汞,通过冷原子吸收测汞仪于波长
253.7nm处进行测定。将本方法用于实际样品分析,汞的相对标准偏差不大于9.18%,回收率为98.6%~105.2
%之间。
关键词:汞;铅电解液;冷原子吸收分光光度法
中图分类号:0657.31
文献标识码:A
Determination of Mercury in the Lead Electrolyte By Cold Vapor
Atomic Absorption Spectrophotometric Method
LIU Ren-jie, YANG Jian-bing
(Quality inspecting Department, Shaoguan smelter, Shenzhen zhongjin lingnan Company, Shaoguan 512024, China)
Abstract In this paper a new method for detemining the content of mercury in the lead electrolyte is proposed. P"and
Sifs are separated by precipitation separation in saturated potassium sulfate solution. The Samples are digested by potassi
um permanganate and potassium persulfate in sulfuric acid-nirc acid medium and heating conditions. Mercury is complete
ly converted to divalent mercury and measured at wavelength of 253. 7 nm by cold vapor atomic absorption mercury analy
zer. In the actual sample analysis, the relative standard deviation of mercury content is less than 9. 18% and the recover
rate of mercury is between 98. 6% to 105. 2%
Key Words: mercury; lead electrolyte; cold atom absorption spectrophotometry
1引言
子吸收分光光度法2和原子荧光光谱法等1。铅
电解液中汞的测定没有现行的分析方法,由于样品
汞及其化合物都是剧毒物质,是人为释放进入中含有Ph2:70~130g/L,SiF:110~190g/L3
环境的主要污染物之一。汞在环境中可通过大所以测定汞之前,要对铅电解液样品进行预处理
气和河流/洋流两种介质长距离传输,其长距离传输本法采用饱和硫酸钾溶液沉淀分离P和SiF,
和远距离沉降的特征,使得汞的局地排放可能造成消除其对汞测定的影响,在硫酸一硝酸介质及加热
跨界污染,成为区域性问题,甚至对整个全球环境造条件下,用高锰酸钾和过硫酸钾将样品消解,使所含
成影响,成为全球问题。汞的主要化学形式有元素汞全部转化为二价汞,然后用732-J型冷原子吸
汞Hg、二价无机汞化合物和以短链烷基汞为主的有收测汞仪直接测定。
机汞化合物。元素我Hg具有高挥发性,是空气中
汞存在的主要化学形态。溶解态的Hg“具有较高2试验部分
的化学活性,是排入天然水体中污染的主要存在形2.1试剂
式,其化合物具有较高的水溶性,也是各种汞形态转
1)无汞纯水:二次蒸馏水、超纯水或去离子水通
化的枢组。对于产生汞废水的有色冶炼厂,应采取常可达到此纯度。
有效的处理措施,使工业废水达标排放。
(⑨)硫酸:p=1.84g/mL,优级纯。
目前,汞的测定方法主要有双硫腙比色法、冷原
(3)盐酸:p=1.19g/mL,优级纯
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(4)硝酸:p=1.42g/mL,优级纯
边摇边滴加盐酸羟胺溶液∩,直至刚好使过剩的高
(5)硝酸溶液(1+1):移取50mL硝酸(4)至50锰酸钾及器壁上的二氧化锰全部褪色为止。将铅电
mL无汞纯水(1)中。
解液样品转移至100mL容量瓶中,立即用无汞纯水
(6)重铬酸钾:优级纯
)稀释至刻度,摇匀。
(7)饱和硫酸钾溶液:将200g硫酸钾(优级纯)
预热测汞仪,分取适量试液于还原瓶中,加水至
微热溶解于1000mL无汞纯水(1)中,冷却。
所需刻度,加人1mL氯化亚锡,迅速盖紧瓶塞,开
(⑧)高锰酸钾溶液(50g/L):将50g高锰酸钾启泵开关,进行测量,从仪器读数显示的最高点测得
(优级纯)用无汞纯水们)溶解,稀释至1000mL。
其吸收值。打开汞吸收塔上三通阀,待测汞仪上的
(9)过硫酸钾溶液(50g/L):将50g过硫酸钾用读数接近零点时,关闭泵开关,关闭三通阀,打开瓶
无汞纯水(1溶解,稀释至1000mL
塞,将还原瓶内液体迅速倒入准备好的余汞吸收液
0盐酸羟胺溶液(200g/L):将200g盐酸羟胺中,清洗还原瓶,进行下一次测定。
用无汞纯水(1)溶解,稀释至1000mL。
0D氯化亚锡溶液(20g/L):将20g氯化亚锡3结果与讨论
(SnCl2:2H20)置于干烧杯中,加入20mL盐酸(3),3.1饱和硫酸钾溶液加入量试验
微微加热。待完全溶解后,冷却,再用无汞纯水(1)稀
铅电解液中含有大量的P2、SiF8(Pb2+:70
释至100mL。
130g/L,总的SiF8:110~190g/L),测定汞量之
0)汞标固定液(简称固定液):将0.5g重铬酸前必须先将之分离,以消除其对汞测定的影响。本
钾の)溶于950mL无汞纯水(1)中,再加50mL硝酸法选用饱和硫酸钾溶液共沉淀Pb2'和SiF,由于
取样量较大,所以为了使沉淀完全,必须加人足量的
03汞标准贮备液(100mg/L):称取放置在硅胶饱和硫酸钾溶液,试验得知,饱和硫酸钾溶液的加入
干燥器中充分干燥过的0.1354g氯化汞,精确至量为25~40mL时,能使P2“和Si沉淀完全。
0.0001g,用固定液の溶解后,转移至1000mL容3.2校准曲线及检出限
量瓶中,再用固定液稀释至标线,混匀。
记制汞标准溶液系列,浓度分别为:0、1.00、2.
0求标准中间液(10.0mg/I-):用吸量管吸取00、3.00、4.00、5.004g/L,酸度为2%硫酸。在与
汞标准贮备溶液10.00mL,移人100mL容量瓶。测定试料溶液相同条件下,按照标准溶液系列的浓
加固定液稀释至标线,混匀。

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