GBT 641-1994 化学试剂 过二硫酸钾(过硫酸钾).pdf

中华人民共和国国家标准
化学试剂
GB/T641~94
过二硫酸钾(过硫酸钾)
代替GB641-78
Chemical reagent
Potassium peroxydisulfate
本试剂为无色结晶或白色结晶粉末,能溶于水。遇潮湿逐渐分解,并放出氧。
分子式:K2S2O8
相对分子质量:270.32(按1989年际相对原子质量)
1主题内容与适用范
本标准规定了化学试剂过二硫酸钾(过硫酸钾)的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志
本标准适用于化学试剂过二硫酸钾(过硫酸钾)的检验。
2引用标准
GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB609化学试剂总氮量测定通用方法
GB619化学试剂采样及验收规则
GB682分析实验室用水规格和实验方法
GB9729化学试剂氯化物测定通用方法
GB9735化学试剂重金属测定通用方法
GB9738化学试剂水不溶物测定通用方法
GB9739化学试剂铁测定通用方法
HG3-119化学试剂包装及标志
HG3-1168化学试剂澄清度标准的制备及测定方法
3技术要求
3.1过二硫酸钾(K2S2O3)含量
分析纯,≥99.5%;
化学纯,≥99.0%。
3.2杂质最高含量
国家技术监督局1994-03-23批准
1994-12-01实施
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GB/T641-94
名
称
分析纯
化学纯
澄清度试验
合格
合格
水不溶物
0.01
氯化物及氯酸盐(以Cl计)
0,002
总氮量(
0.005
0.01
镒(Mn)
0.0001
0.0003
铁(Fe
0.0002
0.0005
重金属(以Pb计)
0.001
002
4试验方法
本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,除另有规定外,均按GB601、GB602、
GB603之规定制备,实验用水应符合GB6682中三级水规格。
4.1过二硫酸钾(K2S2O)含量测定
称取0.3g试样(必要时预先研细),精确至0.0001g。置于干燥的碘量瓶中,加30mL水,迅速浴
解。加4g碘化钾,摇匀,在暗处放置30min。加2mL36%乙酸,用硫代硫酸钠标准滴定溶液
〔c(Nas0.)=0.1mol/〕滴定,近终点时,加2mL淀粉指示液(10g/L)继续滴定至溶液蓝色消失。
同时作空白试验。
含量按下式计算
(v:ーV2)c×0.1352
X10
式中:x-过二硫酸钾的百分含量,%;
V1一试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;
V2空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL
硫代碗酸钠标准滴定溶液的浓廒,mol/几
0.1352--与1.00mL碗代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O)=1.000mol/L相当的,以克表示的过
二硫酸钾的质量;
m一试样的质量,g。
4.2杂质测定
试样称量须精确至0.01g。
4.2.1澄清度试验
称取10g试样,加热溶于100mL水中,其浊度不得大于HG3-1168中规定的澄清度标准:
分析纯,3号;
化学纯,5号
4.2.2水不溶物
称取20g试样,加热溶于200mL水中,在水浴上保温1h,用已在105土2℃恒重的4号玻璃滤埚
过滤,用热水洗涤滤渣至洗液无钾离子反应,于105士2℃的电烘箱中干燥至恒重。结果按GB9738中第
7章之规定计算。
4.2.3氯化物及氯酸盐
称取1g试样,置于铂坩埚中,加1g无水碳酸钠及5mL水,混匀,在水浴上蒸于,绶缓加热分解,
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GB/T641-94
于700℃灼烧10min,冷却,残渣微热溶于10tmL水中,用硝酸溶液(25%)中和,稀释至20mL后(必要
时过滤)。按GB9729之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。
标准是取1g无水碳酸钠及含下列数量氯化物的杂质标准溶液
分析纯,0.02mgl;
化学纯,0.05
与灼烧后的试样残渣同时同样处理。
4.2.4总氮量
称取0.5g试样,溶于140mL水中后,按GB609之规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准。
标准是取含下列数量钗的杂质标准溶液
分析纯,0.025mgN;
化学纯,0.050mg
与试样同时同样处理
4.2.5锰
称取10g试样,加50mL水及1mL巯酸,缓缰煮沸至试样分解完全(氧气气泡冒尽),冷却。加
2mL-硫酸,稀释至50mL,加5mL磷酸,煮沸5min,冷却,加0.25g高碘酸钾,再煮沸5min,趁热比
色。溶液所呈粉红色不得深于标准。
标准是取含下列数量锰的杂质标准溶液:
分析纯,0.01mgMn
化学纯,0.03mgMn。
加少量水,加3mL硫酸,稀释至50mL,与同体积试样溶液同时同样处理。
4.2.6铁
4.2.6.1溶液1的制备
称取5g试样,加25mL水及0.5mL硫酸,缓缓煮沸至试样分解完全(随时加水以保持原体积
冷却,稀释至25m
4.2.6.2测定方法
取5mL溶液1,稀释至15mL,用氨水溶液(10%)将溶液的pH值调至2后,按GB9739之规定测
定。溶液所呈红色不得深于标准
标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液:
分析纯,0.002mgFe;
化学纯,0.005mgFe
加少量水,加0.1mL硫酸,稀释至15mL,与同体积试样溶液同时同样处理。
4.2.7重金属
取10mL溶液1(4.2.6.1条),加1滴酚酞指示液(10g/L),用氨水溶液(10%)中和,稀释至
20mL。取15mL,按GB9735之规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准
标准是取剩余的5mL,试样溶液及含下列数量铅的杂质标准溶液:
分析纯,0.01mgPb;
化学纯,0.02mg
稀释至15mnL,与同体积试样溶液同时同样处理。
5检验规则
按GB619之规定进行采样及验收。
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