GBT 1628.5-2000; 工业冰乙酸中甲酸含量的测定 气相色谱法.pdf

ICS71.080.40
G17
华人民共和国国家标准
GB/T1628.2~1628.7-2000
工业冰乙酸试验方法
Test method of glacial acetic acid for industrial use
2000-06-09发布
2000-11-01实施
国量技术监督局发布
GB/11628.2~1628.7-2000
次
GB/T1628.2-2000工业冰乙酸色度的测定分光光度法?……………………………1
2?13y)(cB/T128.8-20エ业冰乙酸含量的测定滴定法…
GB/T1628.4-2000工业冰乙酸中甲酸含量的测定碘量法?………………
GB/T1628.5--2000工业冰乙酸中甲酸含量的测定气相色谱法?……………………?13
GB/T1628.62000工业冰乙酸中乙醛含量的测定滴定法?…………………………18
GB/T1628.7-2000工业冰乙酸中铁含量的测定原子吸收光谱法
邮由●
GB/T1628.5-2000
前
本标准是等效采用日本工业标准JISK1351-1993《乙酸》中“甲酸含量的测定气相色谱法”对
GB1628一1989《工业冰乙酸》的修订。
在JISK1351-1993标准正文中,对色谱柱、内标物和推荐的分析条件未做具体规定,本标准规定
了这些分析条件。
本标准由中华人民共和国化学工业部提出
本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会归口。
本标准负责起草单位:吉化集团公司电石厂
本标准参加起草单位;上海吴泾化工有限公司、上海石油化工股份有限公司化工事业部、江苏索普
(集团)有限公司醋酸厂。
本标准主要起草人:熊合中、陈帆、李昌。
本标准委托全国化学标准化技术委员会有机分会负责解释。
中华人民共和国国家标准
工业冰乙酸中甲酸含量的測定气相色谱法
GB/T1628.5-~2000
Glacial acetic acid for industrial use-determination of
formic acid content-gas chromatographic method
范
本标准规定了测定工业冰乙酸中甲酸含量的气相色谱法。
本标准适用于工业冰乙酸产品中甲酸含量的测定。
2方法提要
エ业冰乙酸中各组分在奚二酸/GDX103柱上分离,热导检测器检测,乙酸乙酯为内标物,内标法
定量
试剂和材料
3.1氢气:纯度99.9%(V/V)。
3.2试剂
3.2.1甲酸:色谱纯。
3.2.2乙酸乙酯:色谱纯。
3.2.3冰乙酸:优级纯。
3.-2.4高锰酸钾:分析纯。
3.2.5无水乙醇:分析纯。
3.2.6固定液:癸二酸
3.2.7载体:GDX103孔径0.18~0.25mm。
4仪器
4.1气相色谱仪。
4.2检测器:热导检测器。
4.3记录仪:满量程为1mV,或色谱数据处理机。
4.4色谱柱
4.4.1柱管:长1.5~2.0m,内径2~3mm的不锈钢管或硼硅玻璃管。
4.4.2填充物
固定液:载体=7:100
涂演固定液的方法:称取0.28g癸二酸,置于200mL烧杯中,加约23mL无水乙醇溶解,然后加
4.0g载体,使載体完全浸没,稍加搅拌,在水浴上缓慢挥发溶液至干,然后移至100℃电热恒温干燥箱
中干燥2h
4.4.3填充方法
将色谱柱的出口端(接检测器端)塞上玻璃棉,接真空泵,另一端接漏斗,开启真空泵,在轻轻地振动
国家质量技术监督局2000-06-09批准
2000-11-01实施
GB/T1628.5--2000
下装入固定相,填充均匀,紧密。填充量约2g。再用玻璃棉塞好。
4.4.4色谱柱老化
将填充好的色谱柱安装在色谱仪柱箱中,出口与检測器断开,于120℃老化8h以上,直至基线稳
定
4.5进样器
微量玻璃注射器:容量10L,最小分刻度0.2
5分析步骤
5.1色谱仪操作条件
按下列条件调整仪器,允许根据不间仪器做适当变动,应得到合适的分离度。
5.1.1汽化室温度:150C
5.1.2检测室温度:150℃。
5.1.3柱箱温度:110℃C。
5.1.4桥电流:135mA。
5.1.5载气流速:50mL/min。
2定量方法
内标法。
2.1标准样品的制备
5.2.1.1不含甲酸的冰乙酸:在1000mL冰乙酸试剂中加人1g高锰酸钾,分解甲酸,然后再蒸馏,除
去甲酸。
5.2.1.2标准样品的配制:吸取20mL不含甲酸的冰乙酸于清洁、千燥的4~5个磨口玻璃瓶中,用微
量注射器加入甲酸标准样品、乙酸乙酯标准样品(加入量多于甲酸,使两组分峰面积接近),用增量法依
次称量,精确至0.0002g,混匀。测定时配制
5.2.2校正因子的测定
待仪器操作条件稳定后,分别吸取5L各标准样品,进样分析,第一针使色谱柱饱和,待出峰完毕,
计算校正因子。测定结果按置信度95%取舍,求出平均值,应定期校准校正因子。
5.2.3校正因子计算
甲酸的相对校正因子f,按式(1)计算
式中:f,一甲酸与内标物乙酸乙的质量相对校正因子;
A
乙酸乙酩的峰面积,cm2;
甲酸标准样品的质量,g;
甲酸的峰面积,cm2
5.3试验
5.3.1试样的制备
吸取10mL样品于具塞小三角瓶中称量,精确至0.0002g,加入10L内标物乙酸乙酯(或与甲酸
峰面积相当的量)称量,精确至0.0002g,混匀样品
5.3-2进样
待仪器操作条件稳定后进样分析。先进一针样品,使色谱柱饱和,然后再进两针样品分析。进样量
为5xL(或根据样品中甲酸含量多少确定)。
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