GB 1628-1989 工业冰乙酸.pdf

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中华人民共和国国家标准
工业冰乙酸
GB1628-89
Glacial acetic aeid for industri al use
代替GB1628-79
1主题内容与适用范囝
木标准规定了工业冰乙酸的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存等。
本标准适用于由乙炔、乙醇、乙烯为原料制得的工业冰乙酸』地适用于三聚乙醛与二甲苯共氧化
法制得的⊥业冰乙酸
分子式:C2H402
分子量:60.05(按1985年国际原子量)
2引用标准
GB190危险货物包装标志
GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准咨液的制备
GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB3049化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲啰啉分光光度法
GB3143液体化学产品颜色测定法( Hazen单位一一铂一钻色号)
GB6324,2挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣测定通用方法
CB6324.3有机化工产品高锰酸钾氧化时间试验方法钴铀色标法
CGB6678化工产品采样总则
GB6680液体化工产品采样通则
GB7532L业用有机产品中重金属含量测定的通用方法目视限量法
3技术要求
3.1外观:透明液体,无悬浮物和机械杂质。允许铝制包装所产生的轻度混浊。
3.2L业み乙酸技术指标应符合下表要求。
指
指标名称
优等品
等品
合格品
色度,(铂一钻)号
10
20
乙酸含景,%
99.5
93.0
甲酸含
0.10
0.15
0.35
乙醛含量,%
0,10
发费渣,%
0.02
失含牡,%
0.0001
0.0002
0,0004
重金属(以Pb计
0.0001
0.0002
0.0004
高锰酸钾氧化时,min
5
中华人民共和国化学工业部1989-02-21批准
1989-10-01实施
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G1828-89
试验方法
本方法参照采用国际标准ISO753/2-198M《エ业用乙酸一试验方法一第2部分乙酸含量的
测定一一滴定法》、SO753/3-1983《エ业用乙酸一一试验方法一一第3部分:甲酸含最的定
碘量法》,ISO753/4-1981《エ业用乙酸一一试验方法一第4部分:乙醛含量的测定一一碘量法》。
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指符合现行国家标准的分析纯试剂和懈水或
相应纯度的水。
本标准所用滴定管、移液管、容量瓶等试验仪器,均指符合现行国家标准计量器具枪定规程的超
定
4.1色度测定
按GB3143规定进行测定。
比色管:容量100mL。
4,2乙酸含量测定
4.2.1·原理
以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准溶液中和滴定,计算时打除甲酸含量。
4.2.2试剂和溶液
4.2.2.1氯氧化钠标准容液:c(NaOH)=1mol/L;
4.2.2.2酚酞指示剂:5g/L乙醇溶液,溶解0,5g酚酞于100mL的95%(/の乙醇中,并用4gL
氢氧化钠溶液中和至微粉红色。
2.3试验仪器
般实验室仪器及
4.2.3.1锥形称量瓶:容量3mL。
4.2.3.2碱式滴定管:容量50mL。
.2.4试验程序
用锥形称量瓶(4.2.3.1)称取约2,5g试样,准至0.00018,将称量瓶放入已盛有50mL不含二氧
化碳蒸馏水的250mL锥形瓶中,并将称量瓶盖摇开,加0.5mL酚酞指示剂,用氢氧化钠标准溶液
(4.2.2.1)滴定至微粽红色,保持55不退为终点。
.2.5试验结果的计算
乙酸含量(X1)以质量百分数计,按式(1)计算
X1=-?0,0605x10013583
式中:
c一氢氧化钠标准容液(4.2.2.1)浓度,mol/L
ー一试样消耗氢氧化钠标准溶液(4,2.2,1)体积,mL
试样质量,g
0.06005--与1mL氢氧化钠标准溶液【c(NaOH)=1.000mol.:L〕相当的以克表示的乙酸
质量;
X2ーー甲酸质量百分含量,%
305一一甲酸换算为乙酸的换算系数。
计算时,对标准溶液的标定与使用的温差按GB601的规定进行校正
4.2.6允许差
两次平行测定结果差值不大于0.15%,取其算术平均值为试验结果
甲酸含量测定
4.3.1原理
4.3.1.1总还原性物的测定
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GB1G2-89
用过最的次溴酸钠溶液氧化试样中的甲酸和其他还原性物,剩余的次溴酸钠用碘量法测定。
3.1.2除甲酸外其他还原性物的测定
在酸性介质中,用过量的溴化钾一溴酸钾溶液氧化除甲酸外的其他还原性物,剩余的滇化钾一溴
酸钾用碘量法测定。
甲酸含量由两步(4.3.1.1及4.3.1,2)测定之差求得。
反应式:
HCOOH+ Naobrーー→NaBr+CO21+H2O
NAOBR+2 KI+2 HC
KC1+Nab r+ H2 O+I
6+2N
4.3.2试剂和溶液
4.3.2.1盐酸溶液:220g/L
4.8.2.2碘化钾溶液:250g/
4.3.2.3次溴酸钠容液;c(1/2 NAOB r)=0,1mol/L,吸取2,8mL溪于已盛有500mL水和100mL
し氢氧化钠溶液的100mL容量瓶中,振摇至全部溶解后,用水稀释至刻度井混匀,贮于棕色瓶
,保存在阴暗处
4.3.24溴化钾一溴狻钾溶液:c(1/6KBrO3)=0.1mol/L,称取10g溴化钾和2.78g溴酸钾于已
盛有200aL水的1000mL容量瓶中溶解后,用水稀释至刻度并混匀y
4.3.2.5硫代硫酸钠标准溶液:c(Na2S2O3)=0.1mol/Ly
4.3.2.8淀粉溶液:10g/L,称取1,0g可溶性淀粉于5mL水中,搅拌視合并加人到100mL沸水中,
煮沸几分钟后冷却。
3.3试验仪器
般实验室仪器及
4.3.3.1锥形瓶:容量500mL,耐真空
4.3.3.2滴液漏斗:容量100mL,耐真空
8.3.3真空泵或水流泵:维持余压1×104Pa以下
4.3.8.4移液管;容量10mL。
甲酸含量测定仪器如图示。
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