无硫细鳞片可膨胀石墨的制备研究.pdf

化学工程师
Sum 248 No.05
Chemical Engineer
2016年第05期
科
DOI:10.16247j.cnki.23-1171fq-20160507
无硫细鳞片可膨胀石墨的制备研究
发
冯晓形,周国江,张晓臣2,刘洪成2,李艳春2
(1.黑龙江科技大学环境与化工学院,黑龙江哈尔滨150022;2.黑龙江省科学院高技术研究院,黑龙江哈尔滨150020)
摘要:以75m天然鳞片石墨为原料,以HxPO4、HNO为插层剂,以高锰酸钾为氧化剂,采用化学氧化
法制备无硫可膨胀石墨。通过单因素实验分析影响因素对石曌膨胀容积的影响,并对制备机理进行初步探
讨。结果表明:无硫可膨胀石墨的最佳制备条件为:石墨(g)与混合酸液(mL)配比1:8,石墨(g)与KMn04《g
配比1:0.15,反应温度35℃,反应时间60min。制得无硫可膨胀石墨的膨胀容积为140mL'g2
关犍词:可膨胀石墨;无硫;细鳞片石墨;制备
中图分类号:TQ165;TB321
文献标识码:A
Preparation of sulfur-free expandable graphite by using fine flake graphite
FENG Xiao-tong, ZHOU Guo-jiang ZHANG Xiao-chen, I[U Hong-cheng, LI Yan-chun
(1. College of Environmental and Chemical Engineering, Heilongjiang University of Science and Technology, Harbin 150022
China; 2. Institute of Advanced Technology of Heilongjiang Academy of Sciences, Harbin 150020, China)
Abstract: The expandable graphite was prepared by chemical oxidation method using KMNO as oxidant,
HNO; and H PO as intercalation agent and-75wm flake graphite as raw material. The influence factors on the ex-
pansion volume (EV )were analyzed by single factor experiments, and the preparation mechanism is preliminary
discussed. Results show that the optimum preparation conditions were as follow: graphite( ) Mixed acid(m1)=1 8
graphite(g) Kmn0, (g)=1: 0.15, reaction temperature was 35"C for 60min, the maximum EV can reach 140ml,g
Key words: expandable graphite; Sulfur-freefine; flake graphite; preparation
天然鳞片石墨在一定温度下,经化学法或电化
学法氧化插层后制得可膨胀石墨,可膨胀石墨经高1实验部分
温处理后,石墨插层化合物迅速分解、气化,形成蠕
虫状石墨即膨胀石墨。可膨胀石墨的制备在传统11实验原料与仪器
上采用浓H2S0为插层剂,配以各种氧化剂,但此种
实验用原料为天然鳞片石墨(过筛粒度为75m,
方法制备的可膨胀石墨含硫量过高,直接影响产品固定碳含量96,78%,挥发分163%,灰分0.52%,水
的质量和寿命,不易于生产应用2,]。
分1.07%);H3PO-(85%,A.R.);HINO2(65%~68%,A.
目前,可膨胀石墨的制备一般采用100560mR.);KMn495%,A.R.)
的大鳞片石墨为原料,导致大鱗片石墨资源匮乏,
实验用主要仪器包括DC-B型智能箱式高温
因此,细鳞片石的制备成为必然发展趋势45。笔炉;DH-101-2BS电热恒温鼓风烘干箱;2Xx-1型旋
者采用75μm天然鳞片石墨为原料,以HPO、片真空泵;D2025W电动境拌机;JE100电子天平
HNO3、KMnO4混合氧化插层法制备可膨胀石墨,制DK-98-A电热恒温水浴锅。
得产品不含硫,通过研究混酸用量、反应温度、反应1.2制备过程
时间、氧化剂用量对膨胀容积的影响,得出了最佳
配制配比为3:1的HPO4和HNO3的混合酸
制备工艺条件。
液,称取5g微细鳞片石墨,将KMnO按一定的比例
与其混合混匀,在不断搅拌下缓慢加入混合酸液,
控制一定的反应温度,反应一定时间后,经过滤、水
洗、烘干制得无硫可膨胀石墨。
收稿日期:2016-03-02
基金项目:国家部际利技合作专项项目(3045480).黑龙江省应1.3制备机理
用技术研究与开发计划项目(WB13A202);硕士研究生创
石墨是典型的片层状结构晶体,每一层的碳原
新科研资金项目( YSCX2015-015HIKD)
子以共价键形式强有力的结合在一起,层与层之前
作者简介:冯晓形(199),女,黑龙江省伊春人,硬士,研究方向:石的范德华力极其微弱,这就使得强氧化剂发挥作
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