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材料导报B:研究篇
2014年12月(下)第28卷第12期
低碳细鳞片石墨制备可膨胀石墨的研究
王品晶,陈赓,李雯丽,耿刚强
(长安大学材料科学与工程学院,西安710064)
摘要用酸浸泡提纯十H2SO/H2O2/K2Cr2O氧化插层体系分步氧化插层复合エむ,以88,22%碳含量、150
?的低纯细鳞片石墨制备出可膨胀石墨。研究了浸泡酸、插层剂及分步氧化插层对膨胀体积EV的影响,结合膨胀
石墨徽观形貌对影响因素进行分析讨论。实验结果表明:用IIF预处理2h,H2O2一次氧化1h的蜂片石墨以
m(C):V(HI2SO2):m(K2Cr2O)=1:4.0:0.16在超声振荡条件下反应1h,可制备出膨胀体积EV为165mL/g
的可膨胀石墨。
关键词酸浸泡提纯低纯细片石墨化学氧化法膨胀体积
中图分类号:TQ127.1文献标识码:ADOI:10.11896/j.issn.1005-023X.2014.24.019
Study of the Expandable Graphite s Preparation from Low-carbon
Fine Flake Graphite
WANG Jing, CHEN Geng, LI Wenli, GENG Gangqiang
(College of Material Science and Engineering, Chang an University, Xi'an 710064)
Abstract
Jsing acid purification -H SO/H 2/K2cr composite oxide intercalating system, the expan-
dable graphite was prepared with 88.22% carbon content and 150 mesh fine flake expanded graphite by step-by step
oxide composite intercalating rocess. The effect of covered acid, intercalating agent and step-by-step oxide intercala
ting on expansion volume was studied, then combining with the expanded graphite microstructure, influencing factors
were analyzed. The result shows that after 2 h HF pretreatrnent and 1 h I2 2 oxidation, with a stoichiometry of
1(C): V(I2 S0,): m(K2 O )=1: 4.0: 0. 16 and the assistance of ultrasonic wave, the expandable graphite
with 163 ml/g EV can be obtained
Key words acid purification, low-purity fine flake graphite, chemical oxidation, expansion volume
膨胀石墨是由天然鳞片石墨经过插层处理、水洗、干燥、有炳点:(1)提高鳞片石墨的碳含量;(2)针对细鳞片石墨难
高温膨化制备得到的一种疏松多孔的蠕虫状物质,也称为蠕插层问题而选择合适的氧化插层剂及其用量与方法。本实
虫石墨。其性能与石墨和插层剂之间的电荷转移、插入剂在验以碳含量为88.22%,粒径大小约为150目的细鳞片石墨
石墨层间的分布等有关。经氧化插层处理得到的石墨层间为原材料,先用HF浸泡方法对鱗片石墨进行提纯预处
化合物为可膨胀石墨,其已经被广泛应用于密封材料、电池理別,再采用分步氧化方法,用H2O2对其进行一次氧化后通
材料、催化剂材料、新型环保材料、防火阻燃材料等方面。过化学氧化法-制备得到可膨胀石墨,并对结果进行分析
目前,研究报道可膨胀石墨所用原料鳞片石墨大多是碳与讨论。
含量为99%以上,粒径大小为15~80目的高纯粗鳞片石墨
而我国石墨矿多为碳含量90%左右的低碳石墨矿,且近年1实验
来,我国可供使用的高纯粗鳞片石墨产量越来越少,成本不1.1实验原料与仪器
断礬高。由于细鳞片石墨的结晶程度不够,石墨层中的各类
天然鏻片石墨(150目,碳含量为88.22%);HF溶液
缺陷大大多于粗鱗片石墨,同时低纯石墨灰分大,这些因素(分析纯,40%),浓H2SO4(98%),H2O2(分析纯,30%),
显著影响氧化插层制备可膨胀石墨的膨胀体积、使细鱗片石K2Cr2O2(分析纯、含量99.5%)。鼓风干燥箱、电子天平(精
黑产品的膨胀率往往达不到使用要求。因此,研究低碳细鳞确至0.001g)、KQ-250DB型数控超声波清洗仪、烧杯、玻璃
片石墨制备高性能的可膨胀石墨具有重要的研究意义和实棒、箱式电阻炉、日立S4800型扫描电镜
际使用价值1-”。
1.2实验方法
低碳含量细鳞片石墨制备可膨胀石墨存在的问题主要
制备可膨胀石墨的实验流程如图1所示。
兴科技部国合作项目(2008DFA51460)
王晶:女,1990年生,硕士生,研究方向为纳米复合材料E-mail:wang]ing_9004299126.com耿刚强:通讯作者,1954年生,硕
士,教授,研究方向为材料表面工程和纳米材料 E-mail: genggangqiang163,com