细鳞片石墨的提纯研究.pdf

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第36卷第10期
化工技术与开发
Vol 36 No10
2007年10月
Technology &Development of Chemical Industry
Oct.2007
细鳞片石墨的提纯研究
李玉峰,赖奇,魏亚林,刘志跃
(攀枝花学院,莘枝花市细片石虽深加工重点实验室,四川枝花617000
摘要:以枝花产细片石县(含碳量为94%~95%)为原料,通过化学方法使其含碳量大大提高,其最佳工
艺条件为;减熔过程反应温度600℃,时间60min,NaOH溶液与石比例1:0.6,NaOH浓度35%,酸解过程HCl
用量为石质量的50%,在此条件下所制石纯度可达99.6%。
关键词:石墨;高纯石;化学提纯
中阳分类号:O613.71
文献标识码:A
文拿编号:1671-9905(2007)10-0010-03
石墨材料越来越广泛地应用于原子能、汽车、航千燥箱、坩埚、布氏漏斗、烧杯、pH试纸。
天技术、治金、电池等行业,这些行业的发展,带动石1.2实验原理
墨工业向着高碳、超细方面高速发展。这些高新产
石墨中的杂质如SiO、Al2O3、FeaO3、MgO、CaO
业所用的石墨纯度都要求在99%以上。
等在高温下与NaOH反应,部分杂质(SO2)生成溶
礬枝花市石墨矿资源十分丰富,是位居全国第于水的产物,用水浸取洗涤而被除去,另一部分杂质
三的超大型石墨矿,其鳞片较小,去除石墨片中的杂不反应或生成不溶于水的氢氧化物,再用盐酸浸泡
质相对大片石墨较为容易,因而细鱗片石墨高纯转变为可溶性的氯化物用水洗涤而被除去。石墨耐
化生产有较大优勢。然而,多年以来,枝花市的石酸碱腐蚀,在提纯过程中性质不变。
墨矿目前仅有小规模的开采及生产,生产企业至今
主要反应方程式如下
仍停留在生产、销售原料石墨上,没有深加工,石墨
共熔,
Sio2+2NA0=Na2 Si0]+H2O
加工利用的工作进展缓慢,售价极低。如果能提高
它的纯度和细度,应用到更广更深的领域,它的价值
Sio+
Na2 Sio + CO
将大大提升。
MO+ 2HCHMCL2 H2O
目前,石墨提纯的方法主要有浮选、化学提纯
1.3实验流程与步骤
高温法等。浮选提纯法产品固定磯含量最高只能达
工艺流程:石墨+NaOH水溶液→配料→熔融
到97%,应用范围受到限制。高温提纯法要求反应
水浸→洗涤脱碱亠酸浸→洗涤脱酸→脱水烘干
温度控制在200300℃,在隔绝空气条件下反应高碳石墨
数小时,设备昂贵,电热加热技术要求严格,能耗较
操作步骤:按正交表中的参数配制好NaOH溶
大。而采用化学提纯法比较经济,产品可以达到液,将NaOH溶液与石曌在坩埚中按比例混和均
99%以上,只要对废液儆好处理,应该是一种较好的匀,放入马弗炉按预定温度和时间进行反应,将反应
提纯石墨的方法。
后冷却的产品在布氏漏斗中边洗涤边抽滤,直到pH
值为7,再加人盐酸浸泡,时间为1h,除去未反应完
1实验部分
的杂质和沉淀,用自来水一边洗涤一边过滤至pH
1.1实验药品与仪器
值为中性,此步反应关系到产品最终纯度,应尽量洗
烧碱(40%)、盐酸、礬枝花细鳞片石墨(纯度得久一些,时间至少30min,在真空干燥箱200℃脱
94.52%,SiO22.47%,A2O31.08%)
水烘干2h,最后制得高碳石墨。
电热加热炉、电子分析天平、真空抽滤机、真空14正交卖验设计
采用4水平5因素正交表L16(54),见表1。
收稿日期:2007-04-16
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第10期
李玉峰等:细鳞片石曌的提纯研究
棗1正变实验因素水平表
1.5检测方法
因素
挥发分测定方法:按GB/T3521-95
漫摩时间NoH:石"度%。(为石质量)
用量/%
灰分测定方法:按GB/T3521-95
石墨纯度浏定方法;:间接定碳法,按GB/T
130020
1:0,4
050
0000
3521-95。
江苏长江
40040
1:0.6
500601:-0.8
2结果与分析
衡
60080
按1.5的方法检测分析,得如表2所示的结果。器
表2正夜实验安排及检测结果表
中
国
序号温度
时间NOH溶液石显NOH浓度I用量挥发分/%灰分/%石是纯度パ%
0.4320
97、7123
0.3751
0.59039.0346
0.3930
99.0379
360
0.5627
99,0772
0.2169
0.7784
99,0046
0.2208
0.8687
98.9105
0.2812
1.1527
98
5662
0.2676
0.8055
98,9269
0.3823
0.507599.110
佳品牌电子吊秤电子汽车
0.38
0.345899.2689
0.231699.4621
0,4300
0.396999.1731
0.2211
0.4565
99.3224
14
0.37980.365599.2547
15
0.2729
0.1898
衡各种专用秤
0-00005903用
Ⅰ3.9486203.9514953.9516923.9470633.954453
I3.9540813.9646873.970385
3.96746
3.960842
Ⅲ3.9701443.9660343.959693.9668483,964439
网址
IV3.9748763.965506
3,965954
3.9663513.967987
I40.9871550.987874
0.987923
0.986766
0.988613
H/40.98852
0.992596
0.9918650.990211
UC?
/40.9925360.991509
0.989923
0.991712
0.99111
∈Q
V/40.9937190,991376
0.991489
0.9915880,991
ミ(
极差0.0065640.003635
0.004673
0.005099
0.003383
通过对正交实验结果进行计算和极差分析可以0.0021,2时间”变化极差为0.0058,HC用量?あ
看出,“温度”变化极差为0.0547,"NOH:石墨”变化极差为0.00147。因此,可以得出结论,各因2
变化极差为0.00394,“NaOH浓度”变化极差为素对结果的影响程度由大到小依次是:碱熔温度>?o