天然微细鳞片石墨微波法制备无硫膨胀石墨.pdf

第37卷第1期
非金属矿
Vol 37 No I
2014年1月
Non-metallic Mines
January. 2014
天然微细鳞片石曌微波法铏备无硫膨胀石曌
秦浪传秀云
(北京大学地球与空间科学学院,造山带与地壳演化教育部重点实验室,北京100871)
摘要以平均粒径在20-~30m的天然蟀片石墨为原料,浓硝酸为插层剂,高锰酸铆、五氧化二磷为氧化剂,采用混合酸漫渍法氧化插层制
备可膨胩石墨,经过徽波法得到膨胩石墨。研究了影响细鳞片石墨插层和膨胀的主要因素,确定制备膨胀石墨的最佳条件为:石墨、高锰酸钾与
五氧化二磷质量比20:7:25,硝酸质量分数68%,反应时间80min,反应温度25℃,微波功率800W,微波时间40s,此时得到最佳膨胀体积,达到
25.0 m/go
关键词微波法徽细蜂片石墨无硫氧化插层
中图分类号:TD975.2文献标识码:A文章编号:10008098(201401-000-03
Preparation of Low Sulfur Expanded Graphite from Natural Fine Graphite by Microwave
Qin Lang Chuan Xiuyun
(School of Earth and Space Sciences, Key Laboratory of Orogen and Crust Evolution, Peking University, Beijing 100871)
bstract Using average particle size of 20-30 wm natural flake graphite as raw materials intercalation agent concentrated nitric acid, potassium
permanganate, phosphorus pentoxide as the oxidant, the use of strong acid impregnation method oxidation preparation of expandable graphite
intercalation after the microwave method, expanded graphite is gotten. Study the impact of the fine flake graphite intercalation and expansion of the
main factors to determine the best conditions for he parton of expanded aphie graphite, potassium permanganate and phosphorus pentoxide
mass ratio of 20: 7: 25, nitric acid concentration of 68, the reaction time of 80 min, the reaction temperature 25C, a microwave power of 800 w
the microwave time is 20 s, the maxmium expansion volume of 25.0 ml/g can be obtained
Key words microwave method fine flake graphite low sulfure oxidation intercalation
膨胀石墨是一种疏松多孔状的新型炭材料,其比硫量为38×10°。氧化剂选择68%分析纯)的浓硝酸、
表面积一般高达50~200ma/g,有良好的疏水亲油性能高锰酸钾(化学纯)和五氧化二磷(分析纯),浓硝酸同
和吸附性能,其在化工、航天航空、电子、治金环境治时作为插层剂。
理等领域有广阔的应用前景2。现阶段制备膨胀石12仪器设备格兰仕微波炉,G80D23CN2-T7(BO);
墨的方法有化学氧化法、电解氧化法超声氧化法和气电子分析天平,ARS120,美国;磁力搅拌器,841A,上
相扩散法。国内制备膨胀石墨大多采用大鳞片石墨,海闵行虹浦仪器厂;高温箱式电阻炉,SRUX-413,北京
其产量较少,价格高。而对小鳞片石墨特別是微细鳞市光明医疗仪器厂;电炉温度控制箱,KSY6-16,北京
片石曌的研究和应用很少。石墨具有优异导电导热市光明医疗仪器厂;高速冷冻离心机, Himac CR2G,
的性能,在微波条件下石墨片层内部会产生强烈涡旋,日本;超声波清洗器,KQ-250B,昆山市超声仪器有限
加热效应强烈迅速,与传统高温膨化法相比,徴波法具公司;真空干燥箱,8IMDZ-ASB,北京中西泰安技
有设备简单、加热均匀、安全高效、耗能低等优势?。术服务有限公司。
本实验以20~30m粒径微细鳞片石墨为原料,同时13实验过程实验工艺流程为:石曌精矿粉→氧
以氧化性强于浓硫酸的混酸作为氧化剂,微波法制备化、插层→水洗、离心过滤、干燥→徽波膨胀→膨胀
膨胀石曌,具有合硫量小,膨胀体积大,能耗低等优点。石墨。
实验部分
13.1片石曌的氧化与插层:称取一定量五氧化
1.1原料及试剂天然鳞片石墨产自山东平度某磷固体,放入等质量去离子水中,快速搅拌,冷却至室
石曌矿。石墨矿石经破碎、球磨、初级浮选、砂磨温,再加入一定量高锰酸钾固体和浓硝酸,溶液搅拌均
与多级浮选、精选等工艺提纯后得到石墨粉,粒度匀后,加入微细鳞片石墨。在一定温度下采用磁力境
20~30um,固定碳含量99.95%,灰分小于50x10,含拌器搅拌。实验中五氧化二磷与水反应生成碓酸,磷
酸与浓硝酸混酸体系的氧化性强于发烟硝酸。在高锰
收稿日期:2013-12-05
基金项目:国家自然科学基金(51274015)
酸钾的协同氧化作用下,硝酸根离子更容易插入石墨
通讯作者,E-mail: xychun@pku.edu.c
片层之间,从而得到可膨胀石墨。反应至预定时间后