GBT 11074.3-1989 氧化钐化学分析方法 硫氰酸钾-1.10-二氮杂菲光度法测定铁量.pdf

中华人民共和国国家标准
氧化钐化学分析方法
硫氰酸钾、1,10-二氮杂菲分光光度法
GB17074.3-89
测定铁量
Samarium oxide-determination of iron content-
Thiocyanate-7, 10-phenanthroline spectrophotometric method
1主内容与适用范
本标准规定了氧化钐中铁含量的测定方法。
本标准适用于氧化钐中铁含量的测定。测定范围:0.0005%~0.0060%(以Fe2O计)。
2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定
GB1467治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定
GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则
3方法原理
试料用盐酸分解,在一定酸度下,铁与硫氰酸钾、1,10-二氮杂菲形成紫红色三元络合物,再用甲基
异丁基酮萃取此络合物,于分光光度计波长520nm处,测量其吸光度,以此计算铁含量。
4试剂和材料
4.]盐酸(1+1)。
4.2无水乙醇。
4.31,10-二級杂菲溶液(0.25%):称取0.25g1,10-二氮杂排(C2H,N2H2O)溶解于100mL无水乙醇
(4.2)中。
4.4硫氰酸钾溶液(50%)。
4.5甲基异丁基酮。
4.6铁标准贮存溶液:称取0.0701g纯金属铁,登于150mL烧杯中,加入30mL盐酸(4.)溶解,冷却
至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100ug三氧化二铁。
4.7铁标准溶液:移取10.00mL铁标准贮存液(4.6)于1000mL容景瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此
溶液1mL含1ug三氧化二铁。
5仪器
分光光度计。
中国有色金属工业总公司1989-01-28批准
1990-02-01实施
GB11074,る89
6分折步聚
6.1试料
按表1称取试料,精确至0.0001g。
表
三氧化二铁含量,%
试料,g
试总体积,mL
分取试液体积,mL
0,0005~0.0020
1.0000
ン>0.002C~0.0060
.0000
100
10
6.2空白试验
随问试料做空白试验
6.3测定
6.3.1将试料(6.1)置于100mL烧杯中,加入5mL盐酸(4.1),低温加热至试料完全分解,取下冷却至
室温,移入100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀
6.3.2按表1分取试液(6.3.1)置于60mL梨形分液漏斗中,用水稀释至20mL
6.3.3加入2m盐酸(4.1),混匀,加入2mL碗氰酸钾溶液(4.4)、2mL1,10-二-氮杂非溶液(4,3),混
,加入10.00mL甲基异丁基酮(4.5),振荡1min,静置分层。弃去水相,将部分有机相移入1cm比色皿
6-3.4以随同试料的空白溶液作参比,于分光光度计波长520nm处测量其吸光度。
6.3.5从工作曲线上査出相应的三氧化二铁量。
8.4工作曲线的绘制
6.4.1移取0,1.50,3.00,4.50,6.00,9.00,12,00,15.00mL铁标准溶液(4.7),分别置于60mL梨形
分液漏斗(5.1)中,以水稀释至20mL,混匀。以下接6.3.3操作。
6.4.2以试剂空白为参比,于波长520nm处测量其吸光度,以三氧化二铁量为横坐标,吸光度为纵坐
标,绘制工作曲线
7分析结果的计算与表述
三氧化二铁的百分含量(%)按下式计算:
Fe2O(6!=
×100
T0×V1
式中:m--自工作曲线上查得的三氧化二铁量,u8
试液总体积,mL
ー一分取试液体积,mL;
试料的质量,g
允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。
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GB11074,3-~-89
表
氧化铁含量
允许差
0.0005~0.0020
0).000
9,0020~0.0060
0,0006
附加说明
本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研窕所提出。
本标准由北京有色金属研究总院负责起草。
本标准由上海跃龙化工厂起草。
本标液主要起草人王金伟、陆世鑫。