GBT 11074.5-1989 氧化钐化学分析方法 钼蓝光度法测定酸溶硅量.pdf

中华人民共和国国家标准
氧化钐化学分析方法
B11074
89
钼蓝光度法测定酸谘硅量
Samarium oxide-determination of acid soluble silicon content
Moly bdenum blue spectrophotometric method
主题内容与适用范
本标准规定了氧化钐中酸溶硅含量的测定方法。
本标准适用于氧化钐中酸溶硅含量的测定。测定范:0.002%~0.080%(以SiO2计)。
引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定
GB]467治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定
GB7729治金产品化学分析分光光度法通则
る方法原理
试料用盐酸分解,在0.06~0.12mol/L硫酸介质中,硅与钳酸铵生成黄色的硅钳杂多酸,以草酸硫
酸混合酸分解磷、砷杂多酸,抗坏血酸还原硅缃杂多酸为蓝色低价配合物,于分光光度计波长800nm
处测量其吸光度,以此计算其中酸溶硅含量
4试剂
4.1盐酸(1+2),优级纯。
4.2硫酸(1+5),优级纯。
4.3钳酸铵溶液(5%),优级纯。贮于塑料瓶中。
4.4氨水(1+3),超纯。贮于塑料瓶中。
4.5草酸-硫酸混酸:称取1.0g草酸(优级纯)溶于100mL硫酸(4.2)中。
4.6抗坏血酸溶液(5%):用时现配。
4.7去离子水:二次离子交换水经亚沸蒸蜜。
4.8硅标准贮存溶液:称取0.5000g预先在120℃烘2h并在干燥器中冷却至室温的纯二氧化砘,置于
铂坩埚中,加入5g无水碳酸钠,于950~1000℃熔融至熔融物透明,冷却后用热水(4.7)浸出,加热到溶
液澄清,冷却至室温,移入500mL容量瓶中,用水(4.7)稀释至刻度,混匀。立即移入塑料瓶中,此溶液
mnL含]mg二氧化硅。
4.9硅标准溶液:移取10.00mL硅标准贮存溶液(4.8),置于1000mL容量瓶中,用水(4.7)稀释至刻
度,混勺。立即移入塑料瓶中,此溶液1mL含10ug二氧化硅。
4.10对硝基酚指示剂(10g/L)。
4.11精密pH试纸(0.5~5.0)
中国有色金属工业总公司1989-01-28批准
]990-02-01实施
GB11074,5~89
仪器
分光光度计。
6分析步骤
6.1测定次数
称取两份试料进行测定,取其平均值
6.2试料
按表1称取试料,精确至0.0001g
表]
氧化,%
试科,8
盐晙量,mL
试液总体积,mL」分取试液体积、m
0.0010~-0.0020
1,0000
>0.0020--0.0050
0.5000
10.90
0.0050~0,0300
0.2000
10.00
0,030-0.?80
0.200
50
6.3空白试验
随同试料做空白试验。
8-4测定
6.4.1将试料(6.2)置于50mL.塑料杯(5.2)中,按表1加入盐酸(4.1),于水浴上加熱溶解,冷却至室
温,移入50mL容量瓶中,以水(.7)稀释至刻度,混匀。
6.4.2调节溶液酸度:
6.4.2.1按表1分取0.5000~1.0008试料制备的试液(6.4.1)于50mL塑料杯(5.2)中,边摇动边滴
加氨水(4,4)至沉淀刚出现,并用精密pH试纸(5.3)检验试液为约pH3。
8.4.2.2按表1分取0.20008试料制备的试液(6.4.1)于50mL塑料杯(5.3)中〔不足10mL时补加水
4.7)至10mL],加1滴对硝基酚指示剂(4.10),以氢水(.4)调至试液出现黄色,再以硫酸(4.2)调至黄
色刚好消失。用密pH试纸(5.3)检验试液为约pH3。
6.4.3る加入0.5mL硫酸(4,2),混匀。加入2.5mL钼酸铵溶液(4.3),混匀。在不低于20で的宰温下放
置10min后加入5mL草酸-碗酸混合酸(4.5),混匀。移入25mL比色管中,加入2.5mL抗坏血酸溶液
(4.6),以水(1.7)稀释至刻度,混匀,放置i0min。
6.4.4移取部分溶液(6.4.3)于3cm比色皿中,以随同试料(6.2)的空白溶液为参比,于分光光度计波
长800m处测量其吸光度。从工作曲线上査出相应的二氧化硅量。
6.5工作曲线的绘制
5.1移取0,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.50mL硅标雅浴液(4,9)分别置于25ml.比色管中,以水
(4.7)稀释至10mL。以下按6.4.3操作。
6.5.2移取部分溶液(6.5.1)于3cm比色皿中,以试剤空白为参比,于波长800m处测量其吸光度。
二.氧化硅量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
7分析结果的计算与表述
二氧化的百分含量(%)按下式计算:
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