EJT 1000-1996 铀矿石中钼的测定硫氰酸钾分光光度法.pdf

中华人民共和国核行业标准
EJ/T1000~906
轴矿石中钼的测定
硫氰酸钾分光光度法
1996-04-18发布
196-08-01实施
中国核工业总公司发布
中华人民共和行业标准
铀矿石中钼的测定
EJ/T1000-96
硫酸钾分光光度法
1主题内容与置用范
本标准规定了铀矿石中钼的硫氧酸钾分光光度法测定方法、适用范围、使用的试剂和仪
器、分析步骤、分析结果的计算以及方法的密度。
本标准适用于矿石中含量为5×10-~1×10-2的测定。
存在下列量的离子不干扰分光光度测定:5.0mg(Fe+、AIP+、U+、Po),1.omg(F-),
0.6mg(Ti+),0.5mg(Zn2+),0.3mgCV+),0.1mg(Agt、Cr、Sb6、Sn2+、Se+、Ni
d+),50pg(Au+),20kg(Pb+、Co2+、W+),10=g(BiP+)。
2方法提
矿石样品加Na:O2熔融,熔块用水提取,在硫酸介质中六价钼披殖脲还原为五价,五价
钼与碗氰酸钾反应,生成糧红色络合物,藉此进行分光光度测定。
3试剂
除特别注明外,所有试剂均为符合国家标准的分析纯试剂,水为蒸馏水或去离子水
3.1过氧化钠
3.2硫酸9mol/几
3.3硫酸铜溶液20g/L
3.4酚酞指示剂0.1%的乙醇溶液
3.5氢氧化钠溶液200gL
3.6尿溶液100g/L
3.7硫酸钾溶液250g/L
3.8钼茠准贮备溶液
称取于105℃烘箱中烘2h的光谱纯三氧化相1,5003g,溶于3mL氢氧化钠溶液(3.5)
中,用水稀释至50mL,加一滴酚酞指示(3.4),加硫酸(3.2)中和,过量3mL,转移到1L容
量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀,此溶液浓度为1mg開/mL。用水稀释配成20pg铝/mL的
確溶液。
4仪和设
中国横エ业总公司1996-04-18批准
19965-08-01实临
EJ/T1000-96
4.1分光光度计
4.2高温箱式电炉
5分析步
5.1称取0.1~1.0g(准确到0.0001g)试样,置于30mL刚玉坩埚中,加2~4g过氧化钠
(3.1),混匀,再覆盖0.5g。在650℃士20℃的高温箱式电炉中融8~1min。
5.2将坩埚取出稍冷至适当温度后于250mL干烧杯中,加入40mL沸水提取,益上表
皿,加热隶沸5min,取下稍冷,用水洗出坩埚,并洗表皿
5.3越热用中速定量滤纸过湾于100mL容量瓶中,用少量水洗烧杯和沉淀各三次,冷却后
用水稀释至刻度
5.4移取一定量的溶液到25mL容量瓶中,加1滴酚酞指示剂(3.4),用硫酸(3.2)调节到
粉红色刚消失,再加硫酸(3.2)4,5mL
5.5加1mL硫酸铜溶液(3.3),3mL硫駅溶液(3,6)(毎加一种试剂需摇匀),放置2min。
5.6加入1,5mL硫氰酸钾溶液(3.7),用水稀释至刻度,摇匀,放登15min,用2cm比色皿,
以试剂空白为参比,在分光光度计上于460nm波长处测量吸光度,从标准曲线(5.7)上查
得的量。
5.7标准曲线
准确移取20g/mnL的标准溶液0.0,1.0,2.0,3.0,4,0,5.0mL分別置于25mL容量
瓶中,加一滴酚酞桤示剂(3,4),用氢氧化钠(3.5)调节到粉红色,用硫酸(3.2)调节到粉红色
消失,再加硫酸(3.2)4.5mL,以下步骤同5.5和5.6。最后根据所测吸光度值绘制钼的标准
曲线
6分析结果的计算
按下式计算的百分含量
Mo%=mxv×1
mn2×v
(1)
式中:mー-从标准曲线上查得的量,g
样品重,g
ー一试液总体积,mLp
vVー分取试液体积mL
精密度
Mo
水平值
复性γ
再现性R
0.094
0.007
0.008
0,17
0.009
0.025
0,66
0.03
0.04
EJ/T1000-96
附加说明
本标准由中国核工业总公司矿治局提出
本标准由核工业第六研究所负贵起草。
本标准主要起草人:封国宁、陈红波